Способ получения 1-(4-метокси-фенил)-2, 2-дихлорциклопропана

1,44 г продукта Выход 7% на взятый 4-метоксистирол.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 используют О, 1 моль (13,42 г) 4-метоксистирола, 0,5 моль (42,45 г)5 хлористого метилена и 0,4 моль (22,44 г) гидроксида калия. Получают 2,87 г продукта. Выход 14% на взятый 4-метоксистирол.1 ОП р и м е р 4, Аналогично приме" ру 1 используют 0,1 моль (13,42 г) 4-метоксистирола, 0,8 моль (67,94 г) хлористого метилена и 0,4 моль (28,05 г) гидроксида калия. Получают 4,92 г продукта, Выход 24% на взятый 4-метоксистирол.П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 используют 0,1 моль (13,42 г) 4-метоксистирола, 0,8 моль (67,94 г) хлористого метилена и 1,0 моль :(56,11 г) гидроксида калия. Получают 5,74 г продукта. Выход 28% на взятый 4-метоксистирол.П р и м е р 6. Аналогично приме ру 1 используют 0,1 моль (13,42 г) 4-метоксистирола, 0,8 моль (67,94 г) хлористого метилена и 0,4 моль (22,44 г) гидроксида калия. Получают 5,95 г продукта. Выход 29% на взятый 4-метоксистирол.П р и м е р 7. Аналогично примеру 1 используют О, 1 моль (13,42 г) 4-метоксистирола, 1,0 моль (84,93 г) хлористого метилена и 0,4 моль (22,44 г) гидроксида калия. Получают 5, 13 г продукта. Выход 25% на взятый 4-метоксистирол.П р и м е р 8.Аналогично примеру 1 используют 0,1 моль (13,42 г) 4-метоксистирола, 1,0 моль (84,93 г) хлористого метилена и 0,4 моль (22,44 г) гидроксида калия. Получают 6,15 г продукта. Выход 30% на взятый 4-метоксистирол.45П р и м е р 9. Аналогично примеру 1 используют 0,1 моль (13,42 г) 4-метоксистирола, 1,2 моль (101,92 г) хлористого метилена и 0,2 моль (11,22 г) гидроксида калия. Получают 6,97 г продукта. Выход 34% на взятый 4-метоксистирол.П р и м е р 10. Аналогично приме-. ру 1 используют 0,1 моль (13,42 г) 4-метоксистирола, 1,2 моль (101,92 г)55 хлористого метилена и 0,4 моль (22,44 г) гидроксида калин. Получают 8,82 г продукта. Выход 43% на взятый 4-метоксистирол. П р и м е р 11, Аналогично примеру 1 используют 0,1 моль (13,42 г) 4-метоксистирола, 1,2 моль(118,90 г) хлористого метилена и 0,8 моль (44,89 г) гидроксида калия. Получают 8,41 г продукта. Выход 41% на взятый 4-метоксистирол.Результаты, полученные в примерах 1-12,представлены в следующей таблице.Анализ экспериментальных данных показывает, что оптимальное соотношение 4-метоксистирол - хлористый метилен - гидроксид калия составляет 1;12:2-6. Выход 34-43%, Оптимальная продолжительность реакции 8-10 ч, температура 40,50 С. При уменьшении соотношения 4-метоксистирол - хлористый метилен - гидроксид калия эа указанный нижний предел повышения выхода целевого продукта не наблюдается (41%) вследствие образования побочных соединений. Увеличение соотношения 4-метоксистирол - хлористый метилен - гидроксид калия также не приводит к повышению выхода целевого продукта вследствие малой конверсии исходных реагентов.Таким образом, предлагаемый способ получения 1-(4-метоксифенил)- -2,2"дихлорциклопропана позволяет повысить выход целевого продукта 1-(4-метоксифенил)-2,2"дихлорциклопропана до 34-43% против 33% в известном способе, упростить и удешевить процесс.Формула и э обретенияСпособ получения 1-(4-метоксифенил)-2,2-дихлорциклопропана взаимодействием 4-метоксистирола с дихлорциклопропанирующим агентом в присутствии соединения калия, о т л и " ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения процесса, в качестве дихлорпропанирующего агента используют хлористый метилен, в качестве соединения калия - гидроксид калия и ведут процесс при температуре кипения хлорис1680686 того метилена в течение 8-10 ч при молярном соотношении 4-метоксистирол - хлористый метилен - гидроксилыкалия, равном 1212;(2-6),1 фгс.,ч Соотношение 4-метсксистирол-хлористый метилен-гидроксид калия Выход,Пример 1:5;4 1:531 1:5:4 1:8:5 1 ф 8 ф 10 1:8:4 1 ф 10:4 1:10:4 1:12:2 1 ф 12:4 1 ф 12:6 1 ф 14:8 40,5 5 40,5 8 10 40 е 5 1040,5 8 24,40,5 10 40,5 2 40,5 5 40,5 8 30 40,5 8 40,5 1040,5 1040, 5,8 10 Составитель М.МеркуловаТехред М.Моргентал Корректор Т,Малец Редактор М,Недолуженко Заказ 3282 Тираж ПодписноеРЧИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб. д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул . Гагарина, 101