Способ количественного определения альгината натрия

СОВХОЗ СОВГТСКИХ СОЦИЛЛИС 1 ИЧЕСКИХ ГЕСНУБЛИК6 01 И 33/02 Н ЗОБРЕТЕНИ П ИДЕТЕЛЬСТВУ АВТОРСКО(71) Московск ства им Г.В,П (72) В.П,Сага никова, И,А.Т 53) 664.95 (О (56) Кеппебу Роугпег., 198 зяйии институт н леха нова лович. Ю.М,Ку роянов и Н,Н 88,8)(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГОДЕЛЕНИЯ АЛЬГИНАТА НАТРИЯ Изобретение относится к пищевой, фармацевтической и текстильной промышленности и может быть использовано для определения альгината натрия в технических препаратах и водных растворах.Цель изобретения - сокращение времени анализа.Для осуществления данного способа в исследуемый раствор альгината натрия вводят осаждающий реагент, центрифугируют и по величине объема образующихся мелко- кристаллических осадков определяют количество альгината натрия.Для образования мелкокристаллического осадка в качестве осадителей используют уксуснокислые растворы полиметиновых катионных красителей, например катионного золотисто-желтого 2 К, катионного желтого б "3" и других, причем количество красителя берут в 2 5-кратном молярном избытке по отношению к альгинату натрия, Центрифугирование проводят в специальных центрифужных пробирках, нижняя часть которых ГОСУДЛ РСТ БЕ ННЫЙ КОМИТЕ Т10 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ1 РИ ГКНТ СССР(57) Изобретение относится к пищевой, фармацевтической и текстильной промышленности и может быть использовано для определения альгината натрия в технических препаратах и водных растворах, В исследуемый раствор альгината натрия вводят в качестве осадителей уксуснокислые растворы полиметиновых катионных красителей в 2 - 5-кратном молярном избытке по отношению к альгинату натрия, центрифугируют в специальных центрифужных пробирках и по обьему(высоте) образующегося осадка определяют количество альгината натрия. 1 ил 1 табл. выполнена в виде цилиндра с плоским дном длиной 35 мм и внутренним диметром 4 мм, в течение 5 - 10 мин со скоростью 3000 об/мин, Концентрацию альгината на. трия в анализируемом растворе определяют по калибровочному графику зависимости количества альгината от обьема (высоты) осадка в центрифужной пробирке.П р и м е р 1. Навеску технического альгината натрия с влажностью 17,3;ь, взятую на технических весах (приблизительно 0.15 г) переносят в предварительно взвешенную на аналитических весах мерную колбу емкостью 50 см и внось взвешивают3с точностью 0,0004 г. Точная навеска альгинэта, найденная по разности, равна 0,1574 г Приливают 2 б мл дистиллированной воды, энергично перемешивают до полного рас творения альгината и доводят до метки В четыре центрифужные пробирки внося 1 при пол 1 ощи пипетки по 2,5 см полученного расзтвора, содержащего 4 10 моль алыината прибавляют б капель 30-ного рэс 1 вора,1 ,При ского аль проведен избыток к го центри 1 2,5, 12,0, рования н Н= 11,0 мер гинат ия ана расите фугир12,0, айденНайд 00 100- 17- 93,3 20 0,127 100 ет, что увеличее, чем в 5 развлияет на рекрасителя (1,4 10 моль, 3,5- кратный из-ббыток) и энергично перемешивают стеклянной палочкой. Центрифугируют в течение 5 мин со скоростью 3000 об/мин, Измеряют высоты осадков в пробирках с точностью 5 0,5 мм. Найдено Нцм = 14,0, 13,0, 13.0. 14,5, После повторного центрифугирования в течение 5 мин найдено Н мм= 14,0, 13.0, 13,0 14,0. Н,р =13,5. По калибровочному графику (фиг.1) определяют концентрацию аналиэи руемого раствора, С мг/мл =2,4. Вычисляют массовую долю альгината в образце в расчете на сухое вещество по следующей фор- муле где Х - массовая доля альгината натрия в образце, мас.; 20С - концентрация раствора альгината натрия, найденная по калибровочному графику, мг/мл;Н - навеска технического образца, г;ВЛ - влажность анализируемого образ ца, мас. ,2 4 100 10030 П р и м е р 2 Точная ского альгината натрия 0 анализа аналогичен прим красителя 5-кратный. Посл рифугирования найдено 12.0, 12,0. После второго ния найдено Н: 11,0, 11,0 =11,0. Найдено С, мг/мл,1 3. Точная навеска техниче а натрия 0,1270 г, Способ лиза аналогичен примеру 1, ля 8-кратный. После первоования найдено Нмм , 12,0, После второго центрифуги о Нмм 1 1,О, 1 1,5, 1 1,0, 1 1.0. ено С мг/мл = 1,95. Иэ примеров 2 и 3 сление избытка красителя бонецелесообразно, так как эультат анализа, а приводит только к излишнему расходованию реактива,П р и м е р 4, Точная навеска технического альгината натрия 0,2461. Способ проведения анализа аналогичен примеру 1, избыток красителя 2-кратный. После первого центрифугирования найдено Н: 19,0, 19,0, 19,0. 19,0, После второго центрифугирования найдено Нмм = 19,0, 18,5, 18,5, 18,5, Нср = 18,6, Найдено С мг/мл = 3,47. П р и м е р 5. Точная навеска технического альгината натрия 0,2460 г. Способ проведения анализа аналогичен примеру 1, избытка крисителя нет (вещества берутся в эквимолярных соотношениях), После первого центрифугирования найдено Нмм: 15.5, 16,0, 16,0, 16,0. После второго центрифугирования найдено Нцм. 15,0; 15,0; 15.0; 15,0. Нср = 15,0, Найдено С мг/мл = 2,76,2,76 100 100 о о.гаво ттбо= павИэ примеров 4 и 5 следует, что краситель необходимо брать хотя бы в 2-кратном избытке, так как отсутствие избытка красителя приводит к занижению результатов анализа из-за неполного осаждения альгината.Для оценки точности способа количественного определения альгината натрия проведены сравнительные анализы образца технического продукта по методике ГОСТ и по известному способу. В качестве осаждающегр реагента испольэовали отечественный аналог препарата Чаптос В-хлорид полигексаметиленгуанидиния.Определение альгината натрия: в пробирку для центрифугирования обьемом 10 см отмеривают пипеткой 2,5 см раствора альгината натрия и прибавляют 2,5 см раствора соли гуанидиния (0,57 ь-ный раствор в 1 -ном ацетате натрия). Содержимое пробирки перемешивают стеклянной палочкой в течение 10 мин. Выпавший осадок белого цвета, прилипающий к стенкам пробирки, центрифугируют в течение 5 мин со скоростью 3000 об/мин, Затем отбирают пипеткой 1 см надосадочной жидкости, переносят в мерную колбу на 100 см и доводят до мети дистиллированной водой. Определяют оптическую плотность раствора в кюветах толщиной 1,0 см на спектрофотометре в интервале длин волн 220 - 230 нм, Время анализа 45 - 60 мин..Патруше Заказ 2836 Тираж 391 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035. Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина. 101 Концентрацию альгината натрия в растворе определяют по калибровочному графику, построенному в координатах Дмакс - С мг/мл. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.Результаты, полученные тремя способами анализа, приведены в таблице совместно с данными математической обработки результатов анализа.Таким образом, сравнение дисперсий и средних результатов показывает, что различия между результатами анализов по предлагаемому и известному способам являются статистически незначимыми,Использование предлагаемого способа количественного определения альгината натрия в 2 - 3 раза сокращает время и упрощает выполнение анализа и позволяет выполнять серийные анализы с достаточной точностью и воспроизводимостью в производственных условиях. Формула изобретения 5 Способ количественного определенияальгината натрия, включающий введение осаждающего реагента в раствор, содержащий альгинат натрия, центрифугирование и измерение показателя, коррелирующего с 10 количеством альгината натрия, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью сокращения времени, в качестве осаждающего реагента используют уксуснокислые растворы катионных диаэалолиметиновых красителей, 15 при этом последние берут в 2 - 5 кратноммалярном избытке по отношению к альгинату натрия, а в качестве показателя, коррелирующего с количеством альгината натрия, используют обьем образовавшегося при 20 центрифугировании осадка.