Способ получения сульфидов цинка или кадмия для люминофоров

(22) Заявлено О 4 с присоединением явки зов аа 99 ратеаиный иамитгт СССР иа диан нзабратеинй и открытийПриоритет 53) УДК Ы 6,4847221:621.3. . 032.35 (088,8) плетеньликовано 15.01.8 Дата опубл ания описани(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ- СУЛЬФИД ИЛИ КАДМИЯ ДЛЯ ЦЮМИНОФОРОВигается предласульфидов циноров заключаюислого раствора металла газоИзобретение относится к способам получения сульфидов цинка или кадмия и может быть использовано в электронной промышленности для изготовления люминесцирующих устройств.Применяемые в качестве люминофоров сульфиды цинка или кадмия в настоящее время получают преимущественно путем осаждения их газообразным сероводородом из растворов сульфатов соответствующих металлов 1. Осаждение проводят при концентрации исходного раствора сульфата 10 - 12%, раствор перед осаждением содержит 2 - 4 г/л свободной серной кислоты, сероводород подают в реактор под давлением 0,6 атм, перемешивание раствора осуществляют путем барботажа сероводорода.Недостатком такого способа производства сульфидов цинка и кадмия является низкий выход целевых продуктов, необходимость применения сероводорода под давлением, а также плохая фильтруемость образующих осадков сульфидов кадмия и цинка. Известен также способ получения сульфидов цинка для люминофоров, основанный на осаждении его из кислого 12%-ного раствора сернокислого цинка при значениях рН 1 - 2, соответствующих кислотности раствора порядка 4,9 - 0,5 г/л, газообразным сероводородом при интенсивном пе ремешивании исходнь;х реагентов турбинной мешалкой числом оборотов 2000- - 2500 об/мин и при расходе сероводорода 0,83 л/мин; процесс проводят при числах Рейнольдса, не превышаюгцих 16400 2 .Однако при таком способе наблюдаетсянеравномерность гранулометрического состава осадка в области 5 - 10 мкм/с разбросом по дисперсности более 5 мкм, а также продолжительность процесса осаждения составляет 1 ч 30 мин - 2 ч.15 Целью изобретения является получениеосадков сульфидов цинка и кадмия узкого монодисперсного состава размером частиц 3 - 6 мкм и интенсификация процесса их осаждения.Поставленная цель достгаемым способом полученияка или кадмия для люминофщимся в осаждении их из ксульфата соответствующего7(В 541 Формула изобретения Составитель И. Соловьева Редактор Н. Данилович Техред К. Шуфрнч Корректор Г. Назарова Заказ 8687/26 Тираж 565 Подписное ЦН И И П И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4образным сероводородом при интенсивном перемецгивании при числе Рейнольдса 40000- 10000.Предлагаемый способ обеспечивает получение сульфидов цинка и кадмия в виде однородных монодисперсных осадков размером частиц 3 - 6 мкм, Процесс осаждения интенсифицируется благодаря повышенному масообмену в условиях интенсивного перемешивания и более полному использованию сероводорода при осаждении. Однородная дисперсность получаемых сульфидов в свою очередь способствует повышению их выхода с единицы рабочего объема.Ори,пер, В реактор с герметическим приводом типа Р - -А 5 - 24 емкостью 0,074 м заливают 0,065 м 0%-иого раствора серно- кислого цинка, имеющего кислотность по свободной серной кислоте 4,4 г/л. Раствор подвергают интенсивному перемешиванию со скоростью 1400 об/мин при числе Рейнольдса 40000 и пропускают через него равномерно газообразный сероводород, содержащий 5 О/о инертных примесей. Последующий процесс осаждения сульфида цинка ведут при рабочем давлении 0,7 ати, температуре 50 С концентрации НвЯ 85% в течение 20 мин при непрерывном выводе из рабочего объема инертных газов с помощью внешнего циркуляционного контура, включающего горизонтальный сепаратор и пере- точные трубы.В результате такого процесса осаждения получают однородный монодисперсный порошок размером частиц 3 - 6 мкм, выход порядка 80 - 90% от теоретически рассчитанного.Предлагаемый способ получения сульфида цинка или кадмия люминофорной квалификации является достаточно эффективным, так как использование монодисперсных сульфидов кадмия и цинка позволяет исключить трудоемкую операцию фракционирования, обеспечивает равномерное свечение экранов и повышает качество электровакуумных приборов. Способ получения сульфидов цинка или кадмия для люминофоров путем осаждения их из кислого раствора сульфата соответствующего металла газообразным сероводородом при интенсивном перемешивании, отличающийся тем, что, с целью получения осадков сульфидов узкого монодисперсного состава размером частиц 3 - 6 мкм и интенсификации процесса, осаждение проводят при числе Рейнольдса 40000 - 100000. ПИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент ГДР Мо 21794, кл. 22 1 5,22.02.61.2. Сб . Люминесцентные материалы изо особо чистые вещества, 1971, вып. 4, с.68 -85.