Способ выращивания монокристаллов халькогенидов цинка и кадмия

( Р)ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ю 45-46бицкий О.Пносачев Б.ГС СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУЙЛИК ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР ГОСПАТЕНТ ССС К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.(54) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ХАЛЬКОГЕНИДОВ ЦИНКА И КАД-.МИЯИзобретение относится к способам выращивания монокристаллов и может быть использовано для получения монокристаллов халькогенидое цинка и кадмия, используемых в качестве оптических материалов,Наиболее производительным для получения монокристаллов полупроводниковых халькогенидов является способ выращивания из расплава под давлением инертного газа. Он состоит в расплавлении исходного сырья и. кристаллизации в зоне температурного градиента. Для подавления сублимации процесс ведут под давлением инертного газа 50-150 атм. В результате применения высокого давления инертного газа выращиваемые монокристаллы имеют повышенную пористость (более 10 см ).Известен способ выращивания,.заключающийся в том; что плавление исходного сырья и кристаллизацию ведут под давлением пара выращиеаемого монокристалла соединения. Плавление и кристаллизацию производят в замкнутом обьеме при однократной протяжке через зону температурного градиента. Выращенные кристаллы имеют большое количество пор значительного размера.Наиболее близким к предложенному является способ выращивания монокристаллаевключающий герметизацию камеры с тиглем, заполнение ее инертным газом до давления 80 атм, расплавление сырья при температуре, превышающей температуру плавления соединения на 50 С, кристаллизацию в зоне температурного градиента, С целью уменьшения взаимодействия халькогенида с графитом тигля и нагревателя в исходное сырье добавляют избыточный металлический компонент, что несколько улучшает также качество монокристаллов. Однако пористость кристаллов, выращенных по способу-прототипу, превышает 10 см . Несовершенство монокристаллов вызвано следующим.1. Высокое давление инертного газа (80 атм) приводит к газонасыщенности расплава.2, В системе недостаточное перемещение расплава, осуществляемое только конвекционными патоками, удаленными от фронта кристаллизации. Выращивание про, исходит в условиях, далеких от равновесных, вследствие чего фронтом кристаллизации захватываются включения инертного газа (макропоры), а в крупных образцах (длиной более 20 мм) возможны концентрационные выпады примесей падлине.Целью изобретения является улучшение оптического качества монокристаллав5 за счет уменьшения количества и размероепор,Поставленная цель достигается тем, чтаплавление сырья ведут под давлением инертного.газа 10 - 20 атм, а перед кристаллиза 10 цией снижают давление,да величины,соответствующей упругости пара халькогенида в интервале температур Ткр -(Ткр+50 ОС), где Ткр - температуракристаллизации.15 П р и м е р 1. Выращивание монокристаллов сульфида кадмия (СбЗ),Тигель с навеской порошкообразногоСбЯ (500 г) помещают в кристаллизацианную камеру компрессионной печи. Систему20 вакуумируют до давления 10 мм рт.ст. Камеру нагревают до 700 С; Систему заполняют инертным газом до давления 6 атм.Температуру повышают до 1500 С, давление возрастает до 10 атм.25 После расплавления сырья температуруснижают до 1430 лС и давление - да 4атм. Кристаллизацию ведут со скоростью 10мм/ч. Получают монокристалл диаметрам30 мм, длиной 100 мм.30 П р и м е р 2, Выращивание монокристаллов селенида цинка (Упыре),Выращивание проводят в соответствиис примером 1, но берут наееску парошкообразного Упыре (500 г), температуру в камере35 после заполнения инертным газом повышают до 1600 С, давление поднимается да 15атм, После расплавления сырья температуру снижают до 1530 С, давление - до 2 атм.Получают монокристалл диаметром 30 мм,40 длиной 100 мм.Сравнительные характеристики кристаллов, выращенных по предложенному иизвестному способам, представлены в табл.1 и 2.45 Как видно из данных таблиц, использование предлагаемого способа выращиванияпозволяет получать монакристаллы с улуч. шенными оптическими характеристиками:сократить концентрацию и линейный раз 50 мер пор более чем в 100 раз,(56) Металлургия и технология полупроводниковых материалов. Изд, Металлургия,М 1972, стр. 489 - 490,55, Авторское свидетельство СССРМ 241403 от 14.08,67 гкл. Б 01 Л 1706681626 ТаблицаВыращивание монокристаллов СбЗ Размер пор, 1, . Наличие примесмкм ной полосчатости Давление инерт- Концентрация ного газа, Р, ат по, й, см Способ ОтсутствуетНэблюдается 10103 1-51-10 4 50 - 100Таблица 2 Выращивание монокристаллов ЕпЯе ормула изобре уменьшением в них пор, плавление вед ного газа 10-20 ат цией .снижают:да .;соответствующей. уп ;нида в, интервале т 50 С), где Ткр - тем ;ции.1 СОБ 8 ЫРАЩИВАНИ В ХАЛЬКОГЕНИДО Я, включающий плав ериала под избыточн ртного газа и кри а в инертной газовой я тем, что, с целью у свойств монокристал Составитель .Техред М,Моргентал едактор О.Кузне Корректор М.К каз 3347 Тираж ПНПО "Поиск" Роспатент 113035, Москва. Ж, Раушская наб.,одписно изводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул,Гагар СПО СТАЛЯ О КАДМИтенияМОНОКРИЦИНКА И ение . исходым давленисталлизацию среде, отлиучшения оплов в связи с количества и размеров ут при давлении инерт- м, а перед кристаллизавление .до величины, ругости пара халькогеемператур Ткр - Ткр + пература кристаллиза-.