Способ получения мышьяковой кислоты

,-(пй 1 ",1 Т И ернои ериал еский и ом кислосовом смесь тдел- ядаля ить со(54) КИ-зтанольный раствор фильтруют, из фильтполучают 690 г водноой кислоты, в котором которые в пересчете овую кислоту составтс, Ее 1,1 10, Сг -, Мп 40 10, Я) О, их суммарное соценного яка в тоимеру 1, астворе а 100%- т,мас % 10, К ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Авторское свидетельство СССРйг 510430, кл. С 01 В 27/02, 1974,ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЪШЬЯКОВОИОТЬзобретение относится к химическойлогии, в частности к способам поия мышьяковой кислоты, и можетиспользовано в производстве водора Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения мышьяковой кислоты высокой чистоты, используемой при производстве водорастворимых монокристаллов для лазерной техники.Целью изобретения является снижение содержания примесей в продукте.П р и м е р 1. 100 г металлического мышья - Аз (О), полученного термической диссоциацией РеАзЯ, обрабатывают 600 г 25%-ного раствора Н 202 при 40 С и Т:Ж=1:6 в течение 3-4 ч,достаточных для полного окисления Аз (О) до Аз (/),и получают 700 г мышьяковокислого раствора, Раствор проверяют на отсутствие Аз (111), добавляют 94%-ный этанол при массовом соотношении раствор: этанол,равном 1:7 (4900 г этанола),и обрабатывают пиоксидом углерода при его расходе 20 см /(см мин) до завершестворимых монокристаллов для лаз техники, Мышьяксодержащий мат (триоксид мышьяка или металлич мышьяк) окисляют перекисью водород соотношении твердой и жидкой фаз, ра 1:6 - 7. Температура окисления 50-60 сле окисления раствор мышьяковой ты смешивают с этанолом и ри мас соотношении 1;7 - 8 соответственно, обрабатывают диоксидом углерода, о ют осадок примесей, а из раствора у этанол. Изобретение позволяет сниз держание примесей в продукте, мас, 1,5 10 до 2,0 10 Сгс 2,0 1 6,0 10; И - 3,0 10 до 7,0 10 1,4 10 до 1,0 10; Мпс 5,0 1 7,0 10; Гес 1,0 10 до 7,0 10 2 з.п, ф-лы, 4 табл,1 Вния выпадения осадка нерастворимых в водно- зтанольнои среде карбонатов примесных металлов,Полученный водномышьяковой кислотырата отгоняют этанол иго раствора мышьяковопределяют примеси,на 100%-ную мышьякляют, мас.%: Аз (11) - о3,0 10 , % 4,0 104,0 10 , В 1 2,0 1держание 1,81 10П р и м е р 2, 100 г Аз (О), полувосстановлением трихлорида мышьке водорода, обрабатывают по прСодержание примесей в водном рмышьяковой кислоты в пересчете нную мышьяковую кислоту составляеАз (111) отс, Ре 7,0 10, Сг 6,0,70 10, Мп 70 10, ЯЬ 10 10, В 1 1,0. 10, суммарное содержание примесей 2,27 10П р и м е р 3, 100 г триоксида мышьяка, полученного термоокислительной обработкой сульфидных или арсенопиритовых руд мышьяка, обрабатывают по примеру 1. Содержание примесей в водном растворе мышьяковой кислоты в пересчете на 100/,- ную мышьяковую кислоту составляет, мас.%: Аз(11) отс, Ее 4,0 10, Сг 5,0 10 М 14,0 10, Мп 4,010, ЯЬ 4,0 10 , В 1 1,8 10 з, суммарное содержание примесей 7,5 10В табл. 1 приведена зависимость содержания примесей в мышьяковой кислоте от соотношения твердой и жидкой фаз при окислении и от способа получения исходного мышьяксодержащего материала.Из табл, 1 следует, что при снижении соотношения Т:Ж ниже 1;б происходит увеличение содержания примесей в продукте, увеличение соотношения выше 1:7 нецелесообразно, поскольку дальнейшего снижения содержания примесей в продукте практически не происходит. В табл. 2 приведена зависимость степени окисления мышьяксодержащего материала от температуры.Из табл. 2 следует, что максимальная степень окисления достигается при 50- 60 С, что способствует минимальному содержанию примеси Аз (11) в продукте.В табл, 3 приведена зависимость сум.марного содержания примесей в продукте Таблица 1 Со е жание элементов в мышьяковой кислоте, мас.Исходный Аз-содержащий материал Аз (111) В 1 ЯЬ Сг Ре 0,05 0,07 0,07 отс отс отс отс отс отс отс отс отс 4 10"4101,104 1044 107 104 104 107, 10 - 54 104 107 10 7 10 2 10 4 10 4 10 1 10 4 10 4 10 1 10 4. 10 4 10 1 10 3 103 102 1051,8 102 101 101,8 102 101 101,8 102 101 105 4 1010 з1 104 104 107 104 104 107 10"4 104 107 10 5 104 102 1054 101,1 107 104 101,1 107 10-64 101,10 107 105 б 10 3 10 2 10 5 10 3 10 6 105 5 10 3 10 6 105 4 10 4 3 10 б 10 1:5 1:5 1:5 1:6 1;6 1:7 1:7 1:7 1:8 1:8 1:8 Аз 20 зАз (О)Аз (О)Аз 20 зАз (О)Аз (О)Аз 20 зАз (О)Аз (О)Аз 20 з,Аз (О)Аз(0)ьяк, полученный термической диссоциацией арсеноьяк, полученный восстановлением из его хлоридаИспользуют металлический мышпиритаИспользуют металлический мыш от массового соотношения раствора мышьяковой кислоты и этанола (Р:Э).Из табл. 3 следует, что оптимальнымсоотношением Р:Э является 1;7 - 8, т. к. при5 этом суммарное содержание примесей впродукте минимально.В табл, 4 приведены сравнительныеданные по содержанию примесей в продукте, полученном по прототипу и по данному10 изобретению,Из табл, 4 следует,что по данному изобретению содержание каждой лимитирующей примеси в продукте на порядокменьше, чем в прототипе.15 Формула изобретения1, Способ получения мышьяковой кислоты, включающий окисление мышьяксодержащего материала перекисью водорода,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью20 снижения содержания примесей в продукте, окисление мышьяксодержащего материала ведут при соотношении твердой ижидкой фаз, равном 1:6 - 7, и температуре50-60 С, после окисления раствор мышья 25 ковой кислоты смешивают с этанолом,смесь обрабатывают диоксидом углерода,после чего отделяют осадок примесей, а израствора удаляют этанол.2, Способ по и, 1, о т л и ч а ю щ и й с я30 тем, что в качестве мышьяксодержащего материала используют металлический мышьякили триоксид мышьяка.3, Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что раствор мышьяковой кислоты сме 35 шивают с этанолом в массовом соотношении, равном 1:7-8 соответственно.1650593 Таблица 2 Зависимость степени окисления мышьяксодержащего материала от температуры, при Т;Ж = 1;6.Таблица 3 мическои диссоциациеи арсено-,пиритаИспользуют металлическ шьяк, по ныи восстановлением из его хлори Таблиц одержание лимитирующей примеси в пересчете на 100;-ную мышьяков ю кислот, мас,мити рующаяпримесь В исходном техническом триоксиде мышьяка . кционной мышьяков кислоте В исходном техниеском металлиеском мышьяке По изобрете о прототи 0,02 98,0 0,10 Составитель Л.КрюковТехред М.Моргентал едактор А.Кондрахин равцова Заказ 1914 Тираж 304 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 ательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 1 Производстве Со Мп Ре згО В 0,03 0,015 0,014 0,016 0 018 0,010,00150,00130,00120,00150,00100,03 1,5 102,0 1030, 10 - 41,4 1050 101,0 100,061,0 10 2,0 10 60 10 7,0 10 1,0 10 7,0 10 7,0 10отс 1,0 10