Способ получения термои светостабилизатора поликапроамидного волокна

19) Я.С (1 Ц 1623158 (1 З) С 1) 5 С 07 Г 1/08 С 08 К 5/ м ДРЯ 19 эИЙВ;МО 4АТЕНТНО-ТЕХНИЧВХЮ,(а) ОПИСА Е ИЗОБРЕТЕНИЯ атен ие качества ведут реакцией фталевого анги повыш Синте тево равноридаку20 личес мина водно С 10 Н 12 ыи мостаои поликап мостойк повь92 остоик цРОССИЙСКОЕ АГЕНТСТВОПО ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЬЕЧ ЗНА оссиискои Федера(46) 10.02.99 Бюл,4 (72) Киро З.Б., Рубинштейн Б.И., Парамонов В.И., Меркурьева Е,В., Галафеев В,АБогданова С,М. (71) (73)Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМО- ИСВЕТОСТАБИЛИЗАТОРА ПОЛИКАПРОАМИДНОГО ВОЛОКНА (57) Изооретение относится к металлокомплексным соединениям, Цель изооретения -с медным елочной среде пр %, т. разл, 230 Х 204 С и. Пол чен лизатор, введенн роамидную нить, ость с 84 - 89 д ость с 55 - 66 го продукта. (, мольных кои этилендиапоросом в100 С. Выутто-формула (рс, вето- и теркомплексную шает ее тер- (1496;, и све - 75 . 2162315 Изобретение относится к получению соединения неустановленной структуры, а именно нового термо- и светостабилизатора поликапроамидного волокна, применяемого в химии искусственных волокон.Целью изобретения является повышение качества целевого продукта.Пример 1. В четырехгорлую круглодонную колбу вместимостью 0,25 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают 14,81 г (0,1 моль) фталевого ангидрида и 125 мл воды, нагревают до кипения и кипятят 15 мин. Затем охлаждают до 20 С, добавляют 13,15 мл (0,2 моль) 42%-ного водного раствора едкого натра и перемешивают в течение 1 ч при 20 - 30 С, К полученному раствору быстро добавляют 6,3 г (0,1 моль) этилендиамина и водный раствор медного купороса, содержащий 15,96 г (0,1 моль) основного вещества, и перемешивают в течение 1 ч. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 100 С.Получают 26,2 г (91% от теоретического) о-фталатоэтилендиаминомеди (шифр МКС) в виде порошка ярко-синего цвета, слаборастворимого в воде, т. разл. 230 С.Найдено, %: С 42,06; Н 4,38; Х 9,31; Сн 21,70.С 1 оН 12 М 204 СнВычислено, %: С 41,74; Н 4,19; Х 9,73; Сц 22,08.В ИК-спектре имеются полосы поглощения в области 1580, 1610 см (гс-о); 3165,(и ); хн3240, 3320 см615 см (1 о с).Пример 2, я-Капролактам полимеризуют в лабараторных условиях в атмосфере азота в стеклянной пробирке при 260 С в течение 10 ч, В качестве добавки используют МКС(О 03%) или его смесь с 0,1% К 1. Из полученного полимера вытягивают мононить при температуре 240 С.Для сравн:ния в таких же условиях готовят нити с дооавкой Н(0,3%), ПМ(0,03%), МКСили МКС(0,03%).Термостойкость полученных нитей определяют по сохранению остаточной прочности(в % к исходной) после прогрева при 200 С в течение 2 ч (ГОСТ 2378,5,6-79).Светостойкость определяют по сохранению остаточной прочности (в % к исходной) после облучения нитей на приборе "ИС" лампами .ЧДЦв течение 30 сут (ГОСТ 6825-74). Результаты испытаний представлены в табл. 1.Данные табл. 1 показывают, что все соединения под шифром 1 КС проявляют высокий эффект как термо-, светостабилизаторы мононитей из поликапроамида.Пример 3. е-Капролактам полимеризуют на опытно-промышленной установке в авто- клаве вместимостью 300 л в присутствии воды как активатора и уксусной (или бензойной) кислоты как регулятора молекулярной массы. В качестве стабилизатора добавляют МКСв количестве 0,03% от массы мономера или смесь МКС(0,03%) и йодида калия или хлористого магния (0,1% от массы мономера). Из полученного гранулята полимера формуют комплексную нить линейной плотности 29 текс.Для сравнения в тех же условиях готовят нити из полимера, содержащего 0,3% Н, нити, содержащие смесь 0,04% Пи 0,1 % йодида калия, и нити с добавкой МКСили МКС(0,03%) или смесь одного из этих соединений с 0,1% йодистого калия или хлористого магния, Термостойкость полученных нитей определяют по сохранению остаточной прочности (в % к исходной) после прогрева при 200 С в течение 2 ч (ГОСТ 2378.5,6-79). Светостойкость определяют по сохранению остаточной прочности (в % к исходной) после облучения нитей на приборе "ИС" лампами 1 ДЦв течение 30 сут (ГОСТ 6825-74). Результаты испытаний представлены в табл. 2.Как видно из результатов, представленных в табл. 2, испытания комплексных нитей в опытно-промышленных условиях показывают более высокую эффективность МКСи его смесей с йодидом калия и хлористым магнием по сравнению с известными стабилизаторами. Добавка МКСк поликапроамидному волокну позволяет повысить его устойчивость к действию тепла и света.Ф лизатора модеистви меди в растворитецелью пов получения термо- иоликапроамидного волм органического лиган кчтствии щелочи я, отличающиисяышения качества целе30 РЕТЕНИЯ а исполь этилен мед ныи молярном этилендиМУЛА етостаоина взаиа с сольюв средеем, что, сго продукта, в качестве органического лиган зуют смесь фталевого ангидрида диамина, в качестве соли меди купорос и процесс ведут при соотношении фталевого ангидрида,1623158 амина и медного купороса 1: 1: 1 в водной среде.Таблица 1 Термо-, светостойкость поликапроамидных мононитейТаблица 2 Термо-, светостойкость поликапроамидных комплексных нитей (29 текс) ЗаказмПодписноеФИПС, Рег, ЛР Хо 040921 121858, Москва. Бережковская наб., д.30, корп.1, Научно-исследовательское отделение поподготовке официальных изданий Отпечатано на полиграфической базе ФИПС 121873, Москва, Бережковская наб., 24, стр.2Отделение выпуска официальных изданий