Способ получения поливинилацетатной дисперсии

,801599382 08 Р 118/08 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН 1Ь 1 Ь: ЕЛЬСТ К АВТОРСКОМУ 2сий, которые находят применение в качестве клеев и пленкообразующих. Уменьшение процесса полимеризации и повышение стабильности дисперсии достигается тем, цто в способе полу" чения поливинилацетатных дисперсий, осуществляемом водно-эмульсионной полимеризацией винилацетата в присутствии защитного коллоида и окислитель- но-восстановительной инициирующей системы, включающей водорастворимый инициатор, процесс проводят в присутствии добавки, выбранной из группы, включающей триэтилбензиламмонийхлорид, триэтилбензиламмонийбромид, тетраэтиламмонийбромид, тетраметиламмонийбромид, триметилбензиламмонийхло- .Ж рид, Количество добавки 0,05-0,1 мас.Ф в расчете на винилацетат. 2 табл. н,ачиСР985 78.нове 5 или оксиэтилцеллюлозу (ОЭЦ) честве 5"8 мас.1 от винилацВ качестве галогенидов ч ных аммониевых солей исполь типа тетраметиламмоний-, те аммоний-, триметилЬензиламм триэтилбензиламмоний- хлори в колитата.тверти ых диспербыть ис- кообразуюуют с раэти ний-,ли бро ными ц метода ной согрузк отноше остоящ 0 мас. ислого ного коллоидд ис вый спирт (ПВС) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР(56) Авторское свидетельство СМ 1326575, кл. С 08 Г 218/08,Авторское свидетельство СССИ 711043, кл. С 08 Г 118/08,РозенЬерг М,Э. Полимеры на овинилацетата. М.: Химия, 1983,53(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛАЦЕТАТНОй ДИСПЕРСИИ(57) Изобретение относится к способамполуцения поливинилацетатных дисперИзобретение относится к способуполучения поливинилацетатнсий (ПВАД), которые могутпользованы в качестве пленщих и:основы клеев,Целью изобретения является уменьшение продолжительности процессаэмульсионной полимеризации винилацетата и улучшение стабильности поливнилацетатных дисперсий (ПВАД),В качестве инициатора используютокислительно-восстановительную систму, состоящую из перекиси водорода,сернокислого железа (11) и муравьи"ной кислоты.В качестве защитпользуют поливинило оЬ может осуществляться обестными для получения ПВАДединовременной и порционмономеров при различноми водной и мономерной фазм е р 1-4. К водной фй из 6 мас,ч. ПВС или ОЭЦводы, 0,0005 мас.ч. сержелеза (11), 0,01-0,2 мас,1599382 3четвертичной аммониевой соли добавляют 0,3 мас.ч. муравьиной кислоты, Пи 65.-70 С загружают в одну порцию 100 мас.ч.винилацетата (ВА) и 1,ч мас.ч. перекиси водорода. После окончания процесса определяют остаточный мономер и стабильность ПВАД при разбавлении по ГОСТ 18992-80.П р и м е р 5 (контрольный). Проводят аналогично примеру 1 без добввки четвертичной аммониевой соли.П р и м е р ы 6-8, К водной фазе, сЬстоящей из 7 мас.ч. ПВС или ОЭЦ, 80 мас.ч. воды, 0,0005 мас.ч, серно- кислого. железа (11) и 0,01-0,1 мас.ч. четвертичной аммониевой соли добавляют 0,3 мас,ч. муравьиной кислоты. При 65-.70 С загружают 0,6 мас.ч. 303- нрй перекиси водорода и 50 мас.ч, внилацетата, а затем. еще две порции по 0,3 мас.ч. перекиси водорода и 25 мас.ч, винилацетата. После окончания полимеризации определяют остаточный мономер, стабильность дисперсии при разбавлении.П р и м е р 9 (контрольный). Проводят аналогично примеру 6 без добавки четвертичной аммониевой соли,П р и м е р ы 10-12. К водной Фазе, состоящей из 100 мас.ч. воды 7,5 мас.ч. ПВС или ОЭЦ, 0,0005 мас,ч. сернокислого железа (11), 0,01 0,1 мас.ч. четвертичной аммониевой соли добавляют 0,3 мас.чмуравьиной кислоты. При 65 - 70 С загружают 100 мас,ч. винилацетата и 1,25 мас.ч. перекиси водорода пятью равными порциями таким образом, что каждую по" следующую порцию загружают после окончания полимеризации предыдущей. Определяют остаточный мономер и стабильность.П р и м е р ы 13 и 1 (контроль-, ные). Проводят аналогично примеру 10 без применения добавки четвертичной аммониевой соли.Данные по способу полимеризации и результаты приведены в табл, 1. П р и м е р 1-20 А (контрольные,),Суспензионная полимеризация. В трехгорлой круглодонной колбе," снабженной мешалкой обратным холодильником и капельной воронкой, готовят раствор 0,1 г оксиэтилцеллюлозы в-. 180 мл воды, после чего при 62- 64 С доЬавляют раствор перекиси бензола в 100 г винилацетата или смеси сомономеров (раствора КК-кротоновой кислоты в ВА), За начало полимеризации считают появление флегмы при этой температуРе. Реакционную смесь непрерывно перемешивают при постепенном повышении температуры по мере прекращения Флегмы, Затем дают выдержку при 80-90 С еще 1 ч и после охлаждения определяют остаточный винилацетат. Процесс считается завершенным при достижении остаточного мономера не более 0,51. П Р и м е р ы 15-20 Б. Осуществля-.ют аналогично примерам с добавкой0,1 г триэтилЬензиламмоний хлорида.Результаты примеров приведены втабл2,30 Формула изобретения Способ получения поливинилацетатной дисперсии водно-эмульсионной полимеризацией винилацетата в присутстЗ 5 вии защитного коллоида и окислительно-восстановительной инициирующейсистемы, включающей водорастворимыйинициатор, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью уменьшения продол жительности процесса полимеризациии повышения стабильности дисперсии,процесс осуществляют в присутствии0,05-0,14 от массы мономера соединений, выЬранных из группы, включающей 4 триэтильензиламмонийхлорид, триэтилбензиламмонийбромид, тетраэтиламмонийбромид, тетраметиламмонийбромиди триметилбензиламмонийхлорид.1599382 Т а б л и ц а 1 Пример ф Четвертичная аммониевая соль Количество Защитный Продолжительностьпроцесса, ч Стабильность Остаточный коллоид четвертичной мономер, Ф приразбавлении,аммониевой соли,мас.Фот винилацетата ТриэтилбензиламмонийхлоридТо же 4 02 06 4 0,5 0,5 4,5 0,5 1,0 4 0,3 0,6 6 0,5 5,0 0,1 ПВС 0,05 ОЭЦ 0,01 ПВС 0,2 ПВСПВС 2 3 4 5 (контр, )6 ТриэтилбензиламмонийхлоридТриметилбензиламмоний хлоридТетраметиламмоний бромид. Тетраметиламмоний бромидТетраэтилбензиламмоний хлоридТетраэтиламмоний бромид Триэтилбензиламмоний- Ьромид 0,1 ПВС 0,05 ПВС 3 0,5 0,53,5 0,35 0,8 3,5 0,4 0,5 0,1 ОЭЦ 9 (контр,) 5 5 0 6 5 8 ПВС 10 4 05 05 4,5 0,40,5 0,1ОЭЦ 0,08 ОЭЦ 11 12 4 0,5 0,6 8 0,4 2,5 6,5 0,35 3,0 0,05 ПВС13 (контр,) 14 (контр.) Контрольные примеры соответствуют известному способу. Т а б л и ц а 2 Остаточный винилацетат, ью Пример Количество(со)мономера,г Количествоперекиси бензоила,Продолжительность полимеризации, чПример А Пример Б Пример Б Пример А 0,40,50,480,50,480,5 0,35 0,5 0,5 0,48 0,5 .0,45 7,0 8,0 9,0 8,0 9,5 10,0 7,0 8,0 9,0 8,0 9,5 10,0 1 б ВА 1 б17 ВАОо18" ВА, КК,019 ВА, ККО20 ВА, КК2,0 1,0 0,5 2,0 3,0, 2,0 Сополимеризацией ВА с КК в присутствии менее,2 перекиси бензоила,понижение остаточного ВА до 0,5 Ф не удается.