Способ получения стабилизированного хлорсульфированного полиэтилена

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 19) И 993 ЕНИЯ ПИСАН ОБР сс ИЗИ РОВАНИЭТИЛЕНА способа хлорПОЛУЧЕНИЯ СТАБ ЬФИРОВАННОГО П ение относится абилизированно 54) СПОСОБ ОГО ХЛОРСУ 57) Изобре олучения с кси ны ОкУ,м.ом чеС рао ра продукт взас эпихлоргидГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР М АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Всесоюзный научно-и ледовательский институт по защите металлов от коррозии(56) Лонцов А.А. и др. Хлорированныеполимеры, М.: Химия, 1979, с.151.Заявка Японии Н 60-155205,кл. С 08 Р 8/38, опублик. 1985Изобретение относится к получению растворов хлорсульфированногополиэтилена, используемых для приготовления защитных покрытий,Целью изобретения является снижение паро- и газопроницаемости покрытий. На основе хлорсульфированногополиэтилена (ПЭ).По изобретению в качестве эпоксидных смол используют смолы марок"Оксилин" и "Оксилин",Смола "Оксилин" - продукт вза.имодействия триметилолпропана сэпихлоргидрином, массовая доля эпок"сидных групп 6-103.Смола "Оксилин"имодействия глицерина 51)5 С 08 Р 8/38 10/ 2сульфированного полиэтилена, используемого для приготовления защитных покрытий, Снижение проницаемости покрытий из хлорсульфированного полиэтилена по отношению к водяному пару и газам достигается .предлагаемым способом получения полимера, Способ осуществляют путем сульфохлорирования полиэтилена с исходной мол,м.3000-50000 в присутствии радикального инициатора в среде хлорсодержащего растворителя с последующим вводом стабилизатора и заменой растворителя. В качестве стабилизатора используют продукт взаимодействия глицерина или триметилолпропана с эпихлоргидрином с массовой долей эпоксидных групп 6-104. Стабилизатор вводят в количестве 5-8 мас.Ф в расчете на исходный полиэтилен, 1 табл. рином, массовая доля эпо д хгрупп 6-84,Обе смолы представляют собой прзрачные вязкие жидкости от желтогодо темно-оранжевого цвета, на содежат механических примесей, вязкостпри 20 С в пределах 10-35 Па с.силин", марка А, выпускают по Т6-02-722-73, "Оксилин", марка Апо ТУ 6-02-13-76-87.П р и м е р 1, В реакторе с водяной рубашкой в течение 2 ч раствряют 100 кг полиэтилена с мол3 тыс. в перегнанном и осушеннтыреххлористом углероде при 74до концентрации 5,54. В готовыйствор подают 0,34 предварительн1599381 формул а и 3 о б р е т е н и я ный раствор триглицидилполиэпихлор-. Способ получения стабилизировангидрина (смола "Оксилин") из рас ного хлорсульфированного полиэтилечета 54 стабилизатора от первоначаль- на путем сульфохлорирования полиэтиной массы полимера (полиэтилена) . лена в присутствии радикального иниоЗатем при 50-75 Г и разрежении 0,2 - циатора в среде хлорсодержащего ра,3 атм добавляют толуол и начинают створителя с последующей стабилизациотгонку четыреххлористого углерода. ей полимера эпоксидным соединением Процесс контролируют по составу от- и заменой растворителя, о т л и ч а- ходящих паров, При содержании четы- ю щ и й с я тем, что, с целью сниреххлористого углерода менее 0,5 жения паро- и газопроницаемости по- Процесс завершают, и концентрацию крытий на основе полученного хлорсульраствора хлорсульфированного поли- фированного полиэтилена, в качестве этилена в толуоле доводят до 25 -полиэтилена используют полимер с 351. Раствор охлаждают и используют мол.м. 3000-50000, а в качестве эпокдля защить 1 покрытий. Содержание се- сидного соединения используют проры в полимере 1,5 мас.Ф, хлора дукт взаимодействия глицерина или 30 мас.Ж. триметилолпропанас эпихлоргидрином с массовой долей эпоксидныхП р и м е р 2. Процесс проводят групп 6-103, взятый в качестве 5-8 по технологии примера 1, но берут ис- от массы исходного полиэтилена.Данные по проницаемости газов и .водяного пара через покрытия Проницаемость, м 10см 2/с,см рт.ст, при мол.м. исходного ПЭ Среда Известный способ(контр,) т т 0,25 Азот Водород Кислород Лиоксид углерода 0,25 0,8 0,7 0,688,20 1,13 1,6 1,6 1,6 0,6 0,3 1,27 1,15 10 7 16 5 10 5 16 3 12 00 10,5 12,2 зстворенной в четыреххлористом угле 1 роде перекристаллизованной динитрил,бисизомаслянои кислоты (порофор). ,Вначале подают половину расчетной загрузки (общее содержание инициатора 0,3 от массы полиэтилена). Смесь растворов охлаждают до 68-70 ОС и подают в сульфохлоратор для образования сульфохлорида. Сухие газообраз:;ные хлор и сернистый ангидрид подают в соотношении 5:1 (по объему) с Расходом 50 и 9,4 мз/ч соответствен.но. Через 1,5 ч в реактор вводят остальной инициатор, а реакцию продолжают еще 3,5 ч. Непрореагировавшие газы отводят из аппарата в конденсаторы и нейтрализуют.По окончании реакции (проба на хлор и серу) раствор перекачивают в испарительный аппарат, упаривают При 76-78 С до концентрации 10/, в раствор добавляют 50-ный толуольходный полиэтилен со средневесовоймол.м. 50 тыс., сульфохлорированиеведут 4,5 ч, аОксилин" вводятиз расчета 8 от массы полиэтилена.5Содержание серы в полимере 1,8 мас.ь,охлора 32 мас.3. Защитные покрытия получают нанесением 2 слоев раствора сдобавкой 0,51 вулканизирующего агента - полиоксипропилендиамина (ЛА),П р и м е р ы 3-5. Способ осуществляют по технологии примера 1, нос другой мол,м. ПЭ. Количество эпоксидных смол в примере 3 - 6 мас.4,в примере 4-5 мас.4, в примере 58 мас.Ф.Данные по паро- и газопроницаемости и адгезионным свойствам полученных покрытий (по примерам 1-5) представлены в таблице.15.") 9381 ЬПродолжение таблицы -Среда Проницаемость, ю 10 ф см/с.см рт.ст. Известный способееФее при мол.м, исходного ПЭ вй ее юааФЮе 63060 3000 10000 50000 ЮЮФФФЕ Ф0,3 0,25 0,25 0,6 пар 0,5 кислота к бето 5)5 Не менее 2 Не ме- Не ме- Не менее 2 нее 2 нее 2 е т е таити вв аеа а е1 Составитель Г,ОвчинниковаРедактор Т.Лазоренко Техред М,Моргентал Корректор Т,Малец и ти вттв и и т иттиаеетеи втатитатЗаказ 3120 Тираж 440 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж) Раушская наб., д. 4/5Ф и т етт вт Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул.Гагарина, 191 Водяной Соляная Адгезия ну, МПа ЕЮ Ю Ю ЮЮ Ю 2000 е Е ЕЮ