Способ получения активного металлосодержащего моноазокрасителя

) С 09 В 62/08 ЗОБРЕТЕНИЕТЕЛЬСТВУ ИСА ВТОРСНОМУ СВИ Получ Фенола с 73 г/л. Диазоти 4-нитро-5 С, загование. Поаминофенолаужают 4,2230-минутнуюдержки иают сульф ученный р охлаждают г нитрита выдержку ыток азот миновой кствор т Поистойисост В колбу вместиенную мешалкойиным и хлорсербратным холодил4 г Н-кислотыи рН, 8,0-8,2приливают сус бряным ьником230 мп и в те ензию одновре я, поддерживая ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧЯРЫТИЧМПРИ ГКНТ СССР(71) Чебоксарское производственное объединение "Химпром"(56) Авторское свидетельство СССР У 730766, кл. С 09 В 62/08, 1977.Технологический регламент У 170-А производства красителя активного чер- ного "К" 4 ПО "Химпром", 1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО МЕТАЛЛСОДЕРЖАЩЕГО МОНОАЗОКРАСИТЕЛЯ (57) Изобретение относится к области анилинокрасочной промьппленности, в частности к способу получения -активного металлсодержащего моноазокрасиИзобретение относится к анилино- .красочной промьппленности, в частности к способу получения активного монохлортриазинового металлсодержащегомоноазокрасителя, пригодного для крашения и печати хлопчатобумажных ивискозных тканей.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта, степени егофиксации и красящей концентрации.П р и м е р 1. В колбу вместимостью 250 мл, снабженную мешалкой и термометром, загружают 9,425 г. 4-нит-.ро-амийофенола, 120 г воды, 3,35 гсоляной кислоты и нагревают до 4050 С. Загружают 0,6 г активированногоугля, размешивают 30 мин, а затем Фильтруют,2 теля (красителя активного черного К), преднаэначенного для крашения и печати хлопчатобумажных и вискозных тканей. Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта с 3-76 до 83-86%, повысить степень Фиксации красителя с 80-85 до 93-95%, красящую концентрацию - с 150-160 до 195-205%. Сущность способа заключается в том, что предварительно продиаэотированный 4-нитро-аминофенол подвергают сочетанию с Н-кислотой с последую" щим хромированием и кобальтированием продукта азосочетания, ацилированием, аминированием и обработкой реакционной массы после аминирования 8-10% д от,массы исходного 4-нитро-аминоО фенола цианурхлорида при 35-45 С в течение 40-50 мин.С. ают раствор 4-нитро-ами содержанием массовой дол рия и даютокончании вькислоты снимлотой.Сочетание,1000 мл, снабжметром, стекляэлектро 4 ами, озагружают 21,9воды при 2-5 Счение 5-10 миндиазосоединенименно рН реакционной массы 8,0-8,2 итемпературу не выше 10 С. Реакционнуюмассу размешивают до завершения реакции, 11 о окончании реакции сочетаниямоноазокраситель высаливают, отФильтровывают,Металлиэация. Из полученнои пастыготовят суспенэию, которую нагреваютдо 95-98 С и загружают раствор 3,84 г 10уксусной-кислого хрома в 35 г воды.Подогревают реакционную массу до 100102.С, выдерживают ее и течение 3 чпри этой температуре и рН 4,0-4,5,Реакционную массу, полученную на 15стадии хромирования, охлаждают до80 С, загружают раствор 2,84 г хлористого кобальта в 35 г воды, доводят рН до 10-10,5 добавлением 10%-ного раствора гидроокиси натрия, размешивают 1 ч. до завершения металлизации.Ацилирование. Реакционную массупосле металлизации охлаждают до 2-4 С,загружают суспензию 10,84 г цианурхлорида в .100 г зоды и размешивают втечение 1 ч, поддерживая рН 6,0-6,2добавлением 15%-ного раствора соды дозавершения реакции.Аминирование. В реакционную массу 30после ацилирования добавляют 5,28 гаммиачной воды, подогревают до 40 Си размешивают при данной температуре2 ч. По окончании выдержки в реакционную массу добавляют 0,848 г(9 вес. %) цианурхлорида и дают доополнительную выдержку при 40 С в течение 50 мин.Выцеление готового красителя,Фильтрация. Реакционную массу после д 0реакции аминирования и дополнительной обработки цианурхлоридом нейтра-:.лизуют до рН 6,0-6,5 соляной кислотой,проводят очистную Фильтрацию и высаливают смесь солей 1(С 1 и ЫаС 1 в количестве 21% от объема реакционной массы. Температура постепенно снижаетсяс 30 до 20 С, при данной температуреи р 11 6,0-6,5 дают выдержку в течение3 ч, после чего суспензию красителя 50отФильтровывают.Стабилизация и сушка красителя.Пасту готового красителя стабилизируют смесью ФосФатов и сушат при 6070 С. 55Вес сухого красителя 37,56 г,; колористическая концентрация 205%; зыходкрасителя 83-86%; степень Фиксации93-95%. П р и м е р 2, Опыт проводят в условиях примера 1 с тем отличием, чтов реакционную массу по окончанииаминирования добавляют 0,66 г(7 вес,Х, считая на 4-нитро"аминоФенол) цианурхлорида и дают дополнительную .выдержку при 40 С в течение40 мин. Затем краситель выделяют,отФильтровывают, стабилизируют и сушат.Вес сухого красителя 38,92 г; колористическая концентрация 185%; выходкрасителя 73-75%; степень Фиксации85-87%.П р и м е р 3. Опыт проводят в условиях примера 1 с тем отличием, чтов реакционную массу по окончании аминирования добавляют 1,084 г (11,5 вес,Х,считая на 4-нитро-аминофенол)цианурхлорида и дают дополнительнуювыдержку при 40 С в течение 40 мин,оЗатем краситель выделяют, Фильтруют,стабилизируют и сушат.Вес сухого красителя 40,0 г; колористическая концентрация 180%; выходкрасителя 72-74 Х; степень Фиксации85-87%.П р и м е р 4. Опыт проводят в условиях примера 1 с тем отличием, чтов реакционную массу по окончании аминирования добавляют 0,754 г (8 вес.Х,считая на 4-нитро-аминоФенол)цианурхлорир;а и дают дополнительную выцержоку при 45 С в течение 40 мин. Затемкраситель выделяют, Фильтруют, стабилизируют и сушат.Бес сухого красителя 38,46 г; колористическая концентрация 195%; выход .раситепя 82-84%; степень Фиксации 90-93%.П р и м е р 5, Опыт проводят в условиях примера 1 с тем отличием, что "в реакционную массу по окончании аминирования добавляют 0,943 г (10 вес.Х,считая на 4-нитро-аминоФенол)цианурхлорида и дают дополнительную выпержкс при 35 С в течение 40 мин, Затемкраситель выделяют, Фильтруют, стабилизируют и сушат,Вес сухого красителя 38,87; колористическая концентрация 195%; выходкрасителя 82-84 Х; степень Фиксации90-93%,П р и м е р 6. Опыт проводят в условиях примера 1 с тем отличием, чтореакционную массу после аминированияи внесения цианурхлорида выдерживаютпри 30 С в течение 40 мин, Затем1595862 Способ получения активного металлсодержащего моноазокрасителя путем Составитель Н.ЛонинаРедактор Л.Веселовская Техред М.Дндык Корректор С,Черчи Заказ 2887 Тираж 560 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям ч открытиям при ГКНТ СЧСР113035, Москва, Ж,. Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 краситель выделяют, фильтруют, стабилизируют и сушат.Вес сухого красителя 38,4 г; колористическая концентрация 150 .; выход красителя 73%; степень фиксации 85%.П р и м е р 7. Опыт проводят в условиях примерас тем отличием, что реакционную массу после аминирования . и внесения цианурхлорида выдерживают при 50 С. Затем краситель выделяют, фильтруют, стабилизируют и сушат.Вес сухого красителя 37,6 г; колористическая концентрация 140%; выход красителя 71,5%; степень фиксации 83%.5 Формула изобретения сочетания предварительно продиаэотированного 4-нитро-аминофенола сН-кислотой с последующим хромирова"нием уксуснокислым хромом при 100102 С и рН 4,0-4,05, кобальтированиемхлористым кобальтом при 80-82 С в щелочной среде, дополнительным ацилированием цианурхлоридом, обработкойаммиачной водой и выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения выходацелевого продукта, степени его фиксации и красящей концентрации, реакционную массу после обработки аммиачной водой подвергают взаимодействиюс 8-10 . от массы исходного 4-нитро 2-аминойенола цианурхлорида при 3545 С в течение 40-50 мин.