Способ выделения полистиролсульфокислоты из реакционной массы

ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоиа Соввтокик Социалистическик Республикависимое от авт. свидетельствааявлепо 06.111.1968 ( 1223473/23-5) присоединением заявки М риоритетпубликовано 09.111.1970. Бюллетень1 ата опубликования описания 22 Л 1.1970. 39 Ь, 22 МПК С 081УДК 661,183.123.2 (088,8 Комитет со делам обретений и открыти ри Совете Министров СССРПетрова Авторы изобретеш И, В, Александр ов-Скопинский,В, Н, Зайцеваов, А. Н. ЕвдокимД. А. Душ ей ко и вител СПОСОБ ВЫДЕЛ ЕН ИЯ ПОЛ ИСТИ РОЛСУЛ ЪфО КИСЛ ИЗ Р ЕАКЦИ ОН НО 14 МАССЫ В последнее время внимание исследователеи привлекают растворимые полиэлектролцты линейной структуры, к которым относятся различные полимеры и сополимеры ненасыщенных соединений, содержащих амино-, карбокси- и сульфогруппы, а также некоторые амфотерные соединения, Из этих соединений полистиролсульфокислота, цопогенная группа которой сохраняет высокуо степень диссоцпации в широком интервале рИ среды, находит разлиное применение, например, полнстиролсульфскцслота и ее соли используются в качестве смачцвателей и эмульгаторов в разных текстильновспомогательных веществах ц моющих средствах, как осадитель твердой фазы фотографических эмульсий п т. п.Полистиролсульфокпслоту получают, путем сульфированця олеумом полистирола в среде органическсго растворителя.Известен спосоо выделения полистиролсульфокислоты из реакционной массы сульфирования полистирола в виде ее соли путем обработки раствором едкого кали или натра с последующей фильтрацией и упариванием.Предлагается выделять полцстиролсульфокислоту в виде ее соли путем взаимодействия реакционной массы сульфирования полистирола с аммиаком с последующей обрабсткой полученной смеси ацетоном до получения несмешивающихся слоев (ацетонового, водноацето 2нового раствора аммонцевоц соли полцстцрольсульфокцслоття ц водноо раствора сульфатаамл Опп 5),Предложенныц способ выделения полцстц 5 ролсульфокислоты из реакционной массы основан на способности сульфата аммония растворяться в воде в оольшцх количесгвах (до 50%при 20 С), концентрированные водные растворы этой соли, в отличие от сульфата натрия ц10 других солей, не смешиваются с ацетоном идругими подобныип растворителями и не выпадают в осадок, в результате чего образуютсядва легкоразделяющихся слоя. Аналогичноеявление наблодается при смешении с ацето 15 ном концентрированного водного раствора полцстцролсульфокислого аммония ц сульфатааммония: образу ются трц песешивающцхсяслоя - ацетоновый, водноацетоновый раствораюонпевой соли полцстцролсульфокцслоты с20 некоторым количеством сульфата аммония цводный раствоп сульфата аммония. Полученные такцм образом слои разделяют в делительной воронке ц подвергают соответствующей обработке, Так, ацетоновый слой направ 25 ляот на регенерацию ацетона, а растворы полистцролсульфокцслого аммония ц сульфатааммсция - на упариванце и высушцвагие,П р ц м е р, 5 г полистирола растворяют в60 и дихлорэтана, К полученному раствору30 добавляют при 30 - 35 С и интенсивном пере265439 Предмет изобретения Составитель Г, РусскихРедактор Л, К. Ушакова Техред А. А. Камьпцникова Корректор А. И. Зимина Заказ 160:115 Тараки 48 С Подписное1 ЛНИИП 11 Комитета по делам изобретений и открьтпй при Совете Министров СССРМосква, К, Раушскаи наб., д. 4(5 Гнпогра(пи, пр. Сапуно я,мешивании 15 л 1 л 20 - 25%-,ного олеума, Реакционный раствор перемешивают 30 мин при 30 - 35 С и затем 30 - 40 лин при бО - 70 С. В конце реакции из раствора выделяется полистиролсульфокислота в виде светло-коричне вой вязкой жидкости, которую отделяют от растворителя и избыточной кислоты декантацией пс следних и растворяют в 100 лл воды, Раствор полистиролсульфокислоты нейтрализуют при охлаждении 80 - 100 лл 30%-ного водного 10 раствора аммиака и затем выливают при размешивании в равное по объему количество ацетона. Образующиеся три слоя раствора разделяют в делительной воронке. Верхний слой - 70 - 80 о/о -ный ацетон светло-желтого цвета, 15 около 250 лл 1 уд. вес 0,87 - 0,88), средний слой - воднсацетоновый раствор полистиролсульфокислого аммония и сульфата аммония в виде светчо-коричневой вязкой жидкости,около 30 ля 1 уд, всс 0,95 - 0,98), нижний слой - 30 - 40%-ный водный раствор сульфата аммония, около 125 лл (уд. вес 1,20 - 1,24), Средний слой отделяют и высушивают в вакуум-сушильном шкафу. Выход аммониевой соли полистиролсульфокислоты, содержащей около 30% сульфата аммония, 12 - 15 г, степень сульфирования около 807 о. Способ выделения полистиролсульфокислоты из реакционной массы сульфирования полистирола в виде ее соли, отличающийся тем, что, с цель 1 о улучшения технологии, реакционную массу подвергают взаимодействию с аммиаком с последующей обработкой полученной смеси ацетсчом до получения несмешивающихся слоев.