Способ получения смешанных полигалогенметанов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1587036
Авторы: Белозеров, Бутин, Васин, Лапин, Пряничникова, Танасейчук, Шишкин
Текст
(Ц)5 С 07 Г 19/02, 17/24 17/20 ОРИСАНИЕ ИЗОБРЕ А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ТЕН де ич Ьет,Бос.27 и 1128 угле щей щеи формул П Х У Ф(Л Ь Ь Ь де Х и У = С 1, Вг,и п = 1,2 или зуемых в качес хладоагентов, нх ламп и полу причем ш испол лей,логен растворитенителей гауктов в орапо од ганическом синтезе. Целью изобре шение выхода цез Приме р лодоннув колбу,ческой мешалкой ником, помещаюттения явл левых про 1, В трех яется повыуктов. орлую круг ую механим холодиль (1,5 моль) сна и обрат 260,8 г ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(57) Изобретение касается галводородов, в частности получсмешанных полугалоидметанов Изобретение относится к галоидуглеводородам, в частности к способам получения полигалогенметанов об ф-лы С .(Х;1, г Х и У. = С 1,Вг, 1, причем ХФУ, ш и п=1 или 2,или 3, используемых в качестве растворителей, хладагентов и полупродуктов для .разных синтезов. 1 ель - по-вышение выхода целевого продукта,Синтез ведут жидкоАазной реакциейобмена между галогенпроизводными метана, т.е. смеси СП 4-р У р и СН Хр,где р=2 или 3, или 4; Х и У - указайные значения при 30-100 С в присутствии катализатора - Л 1 С 1., когда=С 1 и У=Вг или 1, или А 1 Вг , когдаХ=ВгУ=1. Иолярное соотношениеисходных галогенпроизводных и катализатора равно 15(2-8): (0,025-035).Эти условия повышают выход 987-ногоцелевого вещества до 862. бромистого метилена, 382,2 г (4,45 моль) хлористого метилена, 20 г безводного хлористого алюминия (при молярном соотношении реагенто и катализатора, равном 1:2,56:0,1) и нагревают реакционную смесь при 40 о42 С и постоянном перемешивании в течение 1,5-2 ч. Реакционную смес охлаждают до комнатной температуры и при охлаждении и перемешивании прибавляют 100 мл ледяной воды с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 20 С, Органичес кий слой отделяют, промывают насыщенным раствором бикарбоната натрия а затем водой, сушат над СаС 1 и пе регонявт, отбирая фракцию в интерва 67-68 С, Получают 154 мл (294 г) бромхлорметана со степенью чистоты не менее 98 Е (по данным Г)(Х). Выход 76/, и в = 1,4835; с 1 , = 1,989.1587036 СН 4 (н) м . о СИ 4-Р УР и С 1 Ф р Х Р Предгон и кубовый остаток объединяют и используют в последующих синтезах бромхлорметана, предвари)тельно сделав пересчет по содержанию в них бромистого и хлористого метиалена.П р и м е р 2, Берут исходные реагенты: бромистый метилен 260,8 г (1,5 моль); хлористый метилен 382,2 г 10 (4,45 моль); А 1 С 13 5 г, при соотношении реагентов, равном 1:2,96:0,025. Время реакции 3,5 ч. Проведение реакции и обработка реакционной смеси аналогичны примеру 1 Выход бром хлорметана 70 .П р и и е р 3, Берут исходныереагенты: бромистый метилен 173,8 г(1 моль); хлористый метилен 251 г (2,95 моль); А 1 С 110 г,при соотно шении реагентов, равном 1;2,95:0,15.оТемпература реакции 30 С. Времяреакции 3 ч, Проведение реакции и обработка реакционной смеси аналогичны примеру 1. Выход бромхлорме тана 65 Х.П р и м е р 4, Берут исходные реагенты: иодистый метилен 134 г(1 моль); А 1 С 1 з 5 г, при соотношении 3 О1:2:0,074. Температура реакции 40 С. Проведение реакции и обработка реакционной смеси аналогичны примеру 1. Получают хлориодметан с выходом7 2; т, кип. 108-109 С; п =1, 5819;с 14 = 2,423. Степень чистоты не мейее 982 (ГЛХ). При 30 в течениейоо4 ч выход достигает 82И р и м е р 5. Берут исходные реагенты: иодистый метилен 134 г; 40хлористый метилен 170 г (2 моль); А 1 С 1 10 г, при соотношении 1:4::0,156. Проведение реакции и обработка реакционной сМеси аналогичныпримеру 1. Выход иодхлорметана 86 , 45П р и м е р 6. Берут исходные реагенты: иодистый метилен 134 г(0,5 моль); бромистый метилен 174. г (1 моль); А 1 Вгз 5 г, при соотношении 1:2:0 037. Температура реакции 98 Ф У50 100 С. Ироведение реакции и обработка реакционной смеси аналогичны примеру 1. Выход бромиодметана 70-73(по результатам двух синтезов); т.кип.138-139 С; с 14 = 2,9329.П р и м е р 7. Берут исходные55 реагенты: бфомоформ 52 г (0,21 моль); хлороформ 185 г (1,55 моль); А 1 С 110 г, при соотношении 1:8:0,35, Температура реакции 60 С, Проведениереакции и обработка реакционной смесианалогичны примеру 1, Получают бромдихлорметан с выходом 72-76 . (по результатам нескольких синтезов);т.кип, 07-88 С; гР = 1 у 4956 р й р=1,9792. Содержание основного вещества не менее 98% (по данным Г 7(Х).П р и м е р 8. Берут исходные реагенты: бромоФорм 202 г (0,8 моль);хлороформ 34 г (0,2 моль); А 1 С 1 з 2 г,при соотношении 1:4:0,075. Температура реакции 60 С, время реакции 3 ч.Проведение реакции и обработка реакционной смеси аналогичны примеру 1.Выход дибромхлорметана 67 ,; т,кип.117-119 С; п = 1,5465; й = 2,4389.П р и м е р 9, Берут исходные реагенты: тетрабромметан 33,2 г(0,1 моль); четыреххлористый углерод61,5 г (0,4 моль); А 1 С 11 г, присоотношении 1;4:0,075, Температурареакции 76-78 С, время реакции 1 ч.Проведение реакции и обработка реакционной смеси аналогичны примеру 1.Выход бромтрихлорметана 63 ; т.кип,104-105 С; п = 1,5050; й = 2,009.Таким образом, полученйе полигалогенметанов предлагаемым способомпо сравнению с известным позволяетповысить выход целевых продуктов на10-30 ,Формула изобретения Способ получения смешанных полигалогенметанов общей формулы где Х и У=С 1, Вг, 1, причем Х Ф У;щ и п = 1,2 или 3,путем обмена галогена между двумягалогенпроизводными метана при повышенной температуре в присутствииалюминийсодержащего катализатора,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения выхода целевыхпродуктов, в качестве исходных галогенпроизводных метана используютсмесь соединений общих формул 2,3 или 4;Х и У - указанные значения, в качестве катализатора при Х=С 1, У=Вг или 1.используют хлорид алюминия, при Х=Вг, 7=1 - бромид алюми1587036 Составитель Н.ГозаловаТе:.ред Л.Олийнык Редактор И.Дербак Корректор Н.Ревская,Заказ 2397 Тираж 345 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 ния, и процесс ведут в жидкой Аазеопри 30-10 С и молярном соотношении исходных галогенпроиэводных и катализатора 1:2-8;0,025-0,35.
СмотретьЗаявка
4433032, 15.04.1988
МОРДОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. Н. П. ОГАРЕВА
ШИШКИН ВИКТОР НИКОЛАЕВИЧ, ВАСИН ВИКТОР АЛЕКСЕЕВИЧ, БЕЛОЗЕРОВ АЛЕКСАНДР ИВАНОВИЧ, ЛАПИН КОНСТАНТИН КОНСТАНТИНОВИЧ, ПРЯНИЧНИКОВА МАРГАРИТА КОНСТАНТИНОВНА, ТАНАСЕЙЧУК БОРИС СЕРГЕЕВИЧ, БУТИН КИМ ПЕТРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 17/20, C07C 17/358, C07C 19/03
Метки: полигалогенметанов, смешанных
Опубликовано: 23.08.1990
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1587036-sposob-polucheniya-smeshannykh-poligalogenmetanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения смешанных полигалогенметанов</a>
Предыдущий патент: Способ разделения олефиновых и алкадиеновых углеводородов с
Следующий патент: Способ очистки трихлорэтилена от канифоли
Случайный патент: Спасательное устройство