Способ определения фенольных гидроксильных групп и свободного фенола в фенолформальдегидных олигомерах

(51) С 01 Н 3116 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Н и л., та воряют в ацетоне. Аликвотную часть раствора (5 мл) помещают в микроячейку, приливают 3 ил стандартного раствора фенола (О, 05 Г), О, 7 мл 1 М раст вора ИаОН, добавляют дистиллированную воду до уровня электродов и титруют при перемешивании 01 М стандартным раствором НС 1 из микробюретки порциями по .0,05 мл. Титрование проводят на высокочастотном титраторе ТВЛ емкостного типа с объемом ячейки 20 мл. По результатам высокочастотного титрования (ВЧТ) строят график в координатах: показания прибора - объем титранта (мл), Кривая титрования имеет два четко выраженных излоГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Хачапуридзе Н,А Калинина Л.С Покровская В.Л, Применение высокочастотного титрования для анализа фенолформальдегидных смол. Пластмассы, 1973,3, с. 66-68.Власова Е.Г ",едведева Л.Н, Определение общего содержания фенольных гидроксильных групп и свободного фенола в фенолформальдегидных олигомерах- Лакокрасочные материалы, 1985, М 3, с. 44-45. Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам анализа фенольных гидроксильных групп и свободного фенола в фенолфо мальдегидных олигомерах (ФФО) методом высокочастотного титрования.Цель изобретения - упрощение способа и сокращение времейи анализа.На чертеже приведены кривые высокочастотного титрования.Изобретение иллюстрируется следую щими примерами,П р и м е р. Размельченную навеску ФФО (0,25 г), взвешенную на акали тических весах, количественно перено сят в мерную колбу на 50 мл и раст 2(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛЬНЫХ ГИДРОКСИЛЬНЫХ ГРУПП И СВОБОДНОГО ФЕНОЛА В ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ ОЛИГОМЕРАХ(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения фенольных гидроксильных групп и свободного фенола в фенолформальдегидных олигомерах, Цель - сокращение времени и упрощение процесса. Его ведут растворением исходной пробы в ацетоне, добавляют стандартный 0,04-.0,06 М раствор фенола, затем гидроксид натрия и подвергают раствор высокочастотному титрованию раствором НС 1. В этом случае анализ ведут в одну стадию и способ может быть использован в качестве экспресс-метода.Относительная ошибка 1,54-1,72 Б.Результаты статистической обработки данных определения фенольных. гидроксильных групп и свободного фенола в ФФО (ш = 0,2377 г/50 мл, (и = 4,= 0,95) Связанный фенол вободный фенол Доба фено С гд,Х с Х 1 он+А,Х 5 мл 006 Мраствора3 мп 0,05 Мраствора2 мп 0,04 Мраствора1 мл 0,04 Ираствора 1 в 41 ОеО 080 14+Оэ 02 в 72 1,43 0,00986 1,43+0,02 1,54 00116 1,85 3,16 2,00 10,42+0 0,44+0,3 0,48 к 0,2 0,50+0,2 10,44 0,0200 47+0,08 5,14 0,0324 0328 10; 10,50 5 0,07103 1,454 0,16 33 01285 и м е ч а н и е. Время выполнения анализа , 20 мнн 1 ма, из которых первый соответствуетоттитровыванию связанного, а второй -титрованию свободного фенола, дпя,.нахождения объема НС 1, пошедшегона титрование свободного фенола вФФО вычитают из объема Ч сумму объе-.мов Ч и Ч, где Ч соответствует титрованию общего содержания фенольных. гидроксильных групп, включая добав-ку фенола (кривля 2), Ч 3 - титрова нию связанного фенола (кривая 1),; Ч - титрованию добавленного фенола(кривая 3),Расчеты проводят по формулам тит риметрического анализа:1Х 3 = И СЧ Э 0 100/1000 ш,Хан= "йсР (Ч г +Ч ) ."3 Э Он 10 И 1000 ш20; где Х - содержание фенольных гидрИноксильных групп связанного фенола, 7;Х 2 и - содержание гренольых2 оигидроксильных групп свобод ного фенола, 7.;И 3 сг - нормальность раствора НС 1;У- объем раствора НС 1, соответствующий титрованиюсвязанного фенрла, мл; ЗОУ - объем раствора . НС 1, соответствукпий титрованиюобщего содержания фенольных гидроксильных групп,включая добавку феНола,млг3 - эквивалентная масса гидр 0оксида, 17,00,ш - навеска олигомера, г. Результаты определения фенольных г 3 дроксильных Групп и свободного фенола в ФФО приведены в таблице.Введение фенола в качестве добавки к анализируемой пробе более чем 5 мл 0,06 И раствора нецелесообразно, так как это приводит к увеличению времени проввдения анализа (более 30 мин на одно титрование).При введении фенола в качестве добавки к исследуемой пробе. в количестве менее чем 2 мл 0,04 М раствора увеличивается ошибка определения свободного фенола (см.табли 3 у).Таким образом, способ определения фенольных гидроксильных групп и свободного фенола в фенолформальдегидных олигомерах методом добавок является более простым - одностадийным и экспрессным,Формула изобретения Способ определения Фенольных гидроксильных групп и свободного фенола в фенолформальдегидных олигомерах путем растворения анализируемой пробы в ацетоне, добавления раствора гидроксида натрия с последующим высокочастотным титрованием раствором соляной кислоты, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и сокращения времени его проведения, к анализируемой пробе перед добавлением гидроксида натрия приливают 2-5 мл 0,04- 0,06 М стандартного раствора фенола.1575110 ь С. Ховансоданич оставит ехред И орректор Э,Лончакова ловская едак Тираж 490 ственного комитета по изобретениям 113035, Москва, Ж, Раушская нЧс оизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина,аказ 1782 НИИПИ Гос ьф еф Ъф Подписно и открытиям при Г