Способ определения радионуклидов стронция в природных объектах

(51)5 С 21 С 4 а Иэобретенимии и может близе природв них радионустронция.Цель изобретпени извлеченияция, селективнс е относится кыть испольэовалных объектов наклидсв строщи охипри анержани9 и При уменьшении ной кислоты менее личении свьппе 4,2 выход в экстракт дов бария"140, це 106. Сни:кение ко го стронция ниже концентрации азот,8 моль/л нли, уве моль/л повьппается мешающих радионукли эияи рутениянцентрации стабильно 1 мг/кп уменьшает я - повьппение е радионуклидов стронти и зкспрессности а также увеличение рты с природными об его определениябевопасиССПИ Ра ГОСУДАРСТЕНН 11 Й КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Филиппов Е.А, и др. Зкстракциящелочноземельных металлов из растворов азотной кислоты храуи-эирами.М.; Радиохимия, 1982, т.24, Ь 2,с,214.(57) Изобретение относится к радиохимии и может быть использовано при .анализе природных объектов на содержание в них радионуклидов стронция"89и стронция, Целью изобретения яв"ляется повьппение степени извлечениярадионуклидов стронция, повышение экспрессности определения и степени безопасности нри работе с радиоактивнымиэлементами. Для реализации поставленели сначала проводят подготовку водной пробы присодного объекта путем подкисления ее до концентрации азотной кислоты 3,8-4;2 моль/л, добавления стабильного стронция до содержания 1-10 мг/мл и двукратной обработки пробы хлороформом при соотношении фаэ (О:В)-(1,8-,2,2):1. 1 осле это" го проводят зкстракционное извлечение, нуклицов стронция раствором диц)иклогексил-. краунв хлороформе при 0:В 1:(0,8-;1,2) и времени контакта 20-30 с. Зкстракт промывают дваждь; 2 моль/л НЮ прн том же 0:В и ре 3экстрагируют стронций раствором23-ной нитрилтриметилепосфоновойй кислоты в 1 моль/л ИаОН при соотноше- ф нии:В=1:(0,8-,1,2). Водную Фазу выдерживают 1-2 сут. для накопления .дочернего нттрияиз стронцияи .повторно отделяют иэ водной фазы.радионуклиды стронция в тех же условиях. Р) В водной фазе определяют содержание иттрияи по нему рассчитывают со- держание в пробе стронцияектами, подвергшимися радиоактивнополноту выделения рлдиоцуклидон стрсгцс.цця. Изменение. соотцощеций оргяцической и водной Флз при экст 1 эакции (О."Б)приводит к снижению полноты выделения1 эядиоцуклидгэв строцсия. Уменьщециевремени коцтлктл элз менее 20 с снижает выход в ;экстрак г стронция, увеличение выще 30 с пояыщает выход мещающихрядиоцуклидон цезия и рутения. 101 иже приведены примеры коцкретцоГОеп (эце ц я с и ос об л,П р и м е р 1. Определение суммарНого содержяия радионуклидов стронция в воде, 15Пробу воды (200 мл) пссмещают нтермостойкий стакан, подкисляют 2 мл2 М язгэОй кислотой, .вносят.10 мгстроцция и виде водного раствора нитрата с арфя и выияривспот на электрической плитке до нпясоцх солейОСадОК ОбряГЭятсвяОТ дЛЭГсЫ 3 ЛЯ СМЕси коццентргронянгэй азотной кислотой с перекисью водорода (ННО;Н,Оэ2 25:1). 1 астгсэр упаринают досуха. Сухой 25остаток рлстворяот в 5 мл 5 М ИЮПол."енцый, раствор дважды обрабатывают н делительной нороцке хлороформом при соотноеции Фаз (водной и органической), равном 2: 1 30=экстрс акцию гронсэдт 2 мин, Орацсескй слой отсбэ 1 сясынл.сэтИз водногоРастнсзР гликнотУ 1 ми помеЩают н спРсобирку с прплсонацой гс 1 эоГэгой, до(;,являю г ,;,л0%-ссэ-о ЛЦсДЕб и проводят эк" тпякцию 20 с, Фазы. раздепяоти отчесяаот время разделенияэкстракт проиняют дна раза 2 М Н 10 присоотнощеции Фаз 0:Б:1. Водную Фазу.отбрасьнают. 40Весь экстракт наносят на подложкуиз нержавеющей стали. Мишень ныдержинают 15-20 мин при комцатной темпе"ратуре для испарения хлороформа, за"тем нысушинаот под инфракрасной лам.пой. Окончательное закрепление слояна подложке осуществляют гри прокапивлнии на электропгиткся. Регистрируют-излучение образца це цозцнеечем через 2 ч после отделения экстракта. П р и м е р 2, Опредыение радионуклидов стронция в почвах,усрюдненнуо цавеску ноздуяно сухой пробы, 5 г помещают в Фарфоровый ти". гель, добавляют 1 О мг стронция в виде водного раствора нитрата стронция, проклливают в течение 1 ч при 600 С,охяждлют и иерецсэсят н термостойкий стакан. 11 эгеСу Обрабатывают 5 мл 4 М 1180 при нагревании ца водяцой бане в течение 30 мин, маточгый раствор отделяют цецтрцфугированем, а осадок вторично обрлбатыняот 5 мл 4 М БИО , нагревают ца воднойебаце 30 миц, центрифугируют и растнорь сэГэъедияют,: ТгердьсОстаток ироывяот горячей водой до нейтральной реакции 1 эомывцых нод. Маточный раствор и грсэм.ннсе водсобъединяют и выпл 1 эиэлот досуха, добавляя постепенно по клгшм 2-3 мл перекиси водорода. Сухой остаток растворяют в 5 мл 4 М Н 10 , помещают н делительную воронку и дважды обрабатывают 2,5 мл хлороформа,. Время экстракции 2 мин. Органическую Фазу отбэрлсывлот, К водной Фазе добанляот 5 мл 10%-ного ,1 ЦГ 1,8 Е 6 в хлороФорме и проводят экстракцо в течение 20 с. Экстракт дважды громьпсаюст 5 мл 2 М НЮ в течение 2 мин. Р.гикноту 1 мп наносят на подложку из нержавеющей стали, выдерживают ня воздухе 15-20 мин высушиваот поц инфракрасной лампой и прокапивают ся элект 1 ической плитке 1 О мин.П р и и е р 3. Анализ почвы, сосс ссдержащей свежие продуктыделения , н частности4 оБа.Б анеску пробы 5 г нносят 10 мг строцция н виде нитрата,стронция и раствор азотцокислого бария (10 мг бария н пересчете на металл). Обработку пробы до получения сухого остатка проводят по примеру 2. Сухой остаток растворяют н 3 мл 4 М НИОз и разбавляют водой до объема 20 мп, добавляли, одну каплю метилрота и раствор нейтрализуют аммиаком (1:1) до перехода окраски Индикатора прили" васот равный объем 30%-ного раствора уксусцокислого аммония нагревают на водяной бане до 90 С и прибавляют 1.0 мп раствора бихромата аммония, После охпаждения осадок отфильтровываот и промываот 5 мп 05%-ного раствора уксуснокислого аммония. Осадсск отбрасывают, а.фильтрат и промывные воды помещают в стакан, выпариваот досуха остаток на электроплитке при 100-150 С в течение 15 мин. После Охлаждения растворяют в 5 мп 4 М Н 110, Бсе последующие операции ацало:цчны описанным в примере 2.Эксгериметальпе результаты иопримерам 1-3 приведены в таблице,5 Определено радионуклидов Химический выход стронция, % мер У В ;0 г" Ки/иКи/мпосле после реэксэкст- тракции ак 1,6 10 1,93 10 1,5110 1 СГ10О 2,7,13561 Составител Техред Л,С В.Дздюков нкоКо актор Т.Иванова ектор Т.Малец 438 Подписное к ВНИИПИ и ГКНТ ССС сударственного комитета 13035, Москва,.о изобретениям и открытиям35, Раушская наб., й. 45 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина,1 формула изобретения Способ определения радионуклидов стронция в природных объектах, включающий предварительную подготовку проб, экстракционное извлечение суммы радионуклидов раствором дициклогексил- краун - Ь(ЩГ ВКб) в хлороформе, реэкстракцию определяемых элементов, выдержку проб и радиометрическое определение в них радионуклидов стронция, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения степени извлечения радионуклидов стронция, повышения экспрессности определения и степени безопасности при работе с радиоактивньми элементами,предварительную подготовку проб проводят путем корректировки в них содержания азотной кислоты до 3,84,2 моль/л, введенпя стабильногостронция в качестве носителя до концентрации 1-)О мг/мл и двукратной/4092 бобработки пробы хлороформом при соотношении органической и водной фаз(О:В)=(1,8 2,2):1, экстракционное извлечение суммы радионуклидов стронция ведут в течение 20-30 с и соотношении органической и водной фаз(О:В)=1;(0,8-;1,2), затем промываютдважды экстракт 2 моль/л азотной кислотой при соотношении фазО:В,)="1:(0,8-;,21, а после суммарного радиометрического определения радионуклидов стронция в экстракте проводятреэкстракцию стронция 1"2 И-ным раст"вором нитрилтриметиленфосфоновой кислоты в моль/л гидроксида натрия присоотношении фаз (ОВ)=1:(0,8 1,2) иповторную экстракцию раствором ДЦГ 18 К 6в хлороформе из 2-4 моль/л азотнойкислоты, определяют радиометрическииттрийв водной фазе и по немурассчитывают содержание стронция в природных объектах.