Способ определения железа ( ) в железорудных неофлюсованных окисленных окатышах

Насадка применяется для предотвращения окисления ионов Уеф кислородомвоздуха во, время кипения раствора.Добавляют 0,5 г О 1 Н) СОэ, 1 гИКБО,7 НО , 25 смЗ свежеприготовленной смеси кислот НБО,(1,84) + НзРО(1,72) + Н О в объемном отношении131; и закрывают колбу насадкой.Навеску разлагают при слабом кипячении раствора 25 мин,После исчезновения темных частицохлаждают содержимое колбы сначала набортике плиты, затем в проточнойводе. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 200 смэ, доливают нрокипячениой в течение 1 ч охлажденнойводой и перемешивают. Нерастворимомуостатку дают отстояться,Аликвотные части раствора по 201 О см помещают в 2 мерные колбы вместимостью 100 смз. В одну иэ колб приливают 1 смф 0,2 н,растворатрилона-Б8 см .1%-ного раствора 1,10-фенантролина в 0,5%-ном растворе НС 1 (1,19) 25и 6 смЗИ раствора уротропина. Последобавления каждого реактива растворперемешивают. В другую мерную колбудобавляют все реактивы, кроме раствора 1,10-Фенантролина. .Этот растворслужит раствором сравнения. Через5 мин, оптическую плотность раствораизмеряют на спектрофотометре при= 512 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим областьпропускания в интервале 480-500 нм вкювете с толщиной слоя 20 мм.Количество Ре(11) (мгк) находят по,градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта. 40Иассовую долю Ре(П) вычисляют поФормуле:ш100чош45 где ш - количество Ге(11), найденноепо градуировочному графику,мкг;ш - масса навески материала, соответствующая фотометрируе 5мой части раствора, мкг.В табл.) представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения Ре(11) от объема, взятого для растворения пробы раствора кислот йри массе навески 0,1 г, Количество вводимого гептагидрата сульфата магния в раствор кислот составляет 1,0 г.Таблица Г Объем раствора кислот,мл Относительная погрешность определения Ре(11),% 15 го 25 30 35 15,6 5,7 2,1 1,5 8,5 Как следует иэ представленных результатов, минимальная погрешность определения Ге(П) достигается при соотношении вводимого раствора кислот к массе навески 20-30 мл: 0,1 г.В табл,2 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения Ге(П) от количества вводимого гептагидрата сульфата магния в раствор для разложения 0,1 г пробы, Объем раствора смеси кислот составляет 25 мл. Т а б л и ц а 2 Относительная Количество погрешность определения Ре(11), % гептагидрата сульфата магния, г 8,2 4,0 0,0 0,3 8,5 0,6 08 1,0 1,2 1,4 Как следует из представленных результатов, минимальная погрешность определения Ге(11) достигается при введении в раствор кислот гептагидра" та сульфата магния в массовом отношении к пробе 8-12:1.Способ прост в исполнении так как не требует сложного апларатурного оформления для создания защитной азотной атмосферы, необходимого при реализации способа-прототипа. Время на реализацию способа сокращается по.сравнению со способом-прототипом в 4-5 раз и составляет 40-50 мин,Формула изобретения Способ определения железа (11) в железорудных неолюсованных окисленных156102 Составитель М. БондаренкоРедактор Л. Пчолинская Техред Л,Олийнык Корректор Т. Палий Заказ 975 Тираж 499 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская каб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 окатышах путем измельчения навески1 кислотного разложения в присутствии неорганической соли и последующей количественной регистрации, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цепью ускорения и упрощения анализа без ухудшения точности, для кислотного разложения навески используют смесь, полученную растворением равных объемов концентрированных серной плотностью 1,84, фосфорной плот 0 6постыл 1,72 кислот и воды при соотношении объема смеси и массы навески20-30 мл:О,1 г, в качестве неорганической соли используют гептагидратсульфата магния при массовом соотношении к цробе 8-12:1, разложение проводят в присутствии карбоната аммония и количественную регистрацию ведут фотометрическим методом с 1,10 фенантролином при рН 2-4, создаваемом введением уротропина.