Способ количественного определения даусонита в породах, не содержащих сидерит

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН 801541(51)5 О 0 И ЕТЕНИ ЪФЯщ Фу кф(71) Всесоюзный научно-исследовательский институт геологии нерудных полезных ископаемых(72) И.Л.ЕлФимова, А.Н.Старосуд, Ю,В,Баталия и В.Г,Чайкин (53) 553.08:553.6(088.8) (56) Лабораторные технологиче исследования и обогащение мин ного сырья. - ВИЭИС, 1975, Р 4, с. 22-24.(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДАУСОНИТА В ПОРОДАХ, НЕ СОДЕР ЖАЩИХ СИДЕРИТ(57) Изобретение относится к методам Физико-химического анализа минерального сырья и может быть исполь-зовано в геологической отрасли при количественном определении содержания даусонита в породах. Целью изобскиееральления водорастворимых карбонатсодержащих минералов в породе;на Фиг. 2 - калибровочный граФяк суммарного количественного ия Определения водорастворимых и воданерастворимых карбонатсодержащих минералов в породе.Способ количественного определения даусонита в породе, не содержае щей сядерит, опробовывают на образцеУ 2496 породы Березов о ярского местотодам ине льза и ержа ых енног х озмождс усло рождения, Колич ес тв енннита в карбонатпроизводят в дв определение даусоержащей породетапа,алибровоч опреде-, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР Н АВТОРСКОМУ СВИ Изобретение относится кФизико-химического анализаного сырья и может быть испвано в геологической отраслличественном определении содаусонита в породе в лабораи полевых условиях,Целью изобретения являетщение и ускорение количествопределения даусонита в порсодержащих сидерит, а такжевость его применения в полевиях,На Фиг. 1 представлен кный граФик количественного ретения является упрощение и ускоре-.ние количественного определения даусонята в породах, не содержащих сидерит, и возможность его примененияв полевых условиях. Указанная цельдостигается тем, что в способе количественного определения даусонита в породах путем селективяого растворения выщелачивающим реагентомдополнительно вводят неорганическуюкислоту до рН раствора (4 и путемзамера выделившегося при этом углекислого газа газоволюмометряческим способом определяют содержаниедаусонита; весь процесс количествеяяого определения производят вдва этапа при соотношении твердойи жидкой фаэ 1:(4-5); на первом этапе в качестве выщелачивающего реагеята используют воду, а на второмэтапе - гядроокись щелочного металла с концентрацией 13-153. 2 ил.,3 табл.3 15 П р и м е р 1. Первый этап (определение водорастворимой составляющей карбонатной породы).Навеску пробы в количестве 2 г помещают в пробирку и заливают выщелачивающим реагентом, в качествекоторого используют воду в количестве 1 О мл, при соотношении твердой ижидкой фазы Т:Ж = 1:4. Содержимое пробирки закрывают пробкой и энергично встряхивают. Полученный в результате селективного выщелачивания раствор фильтруют через фильтровальную бумагу, затем в количестве 3 мл заливают в одно колено сосуда Ландольта, а в другое колено сосуда Ландольта - неорганическую кислоту НБО (концентрация 1,8 И) в количестве 1 мл. Концентрацию неорганической кислоты, необходимую для нейтрализации исследуемого раствора, определяют в ходе анализа. Онаобусловлена тем, что смесь, образующаяся при смешении раствора, полученного в результате селективногорастворения, и неорганической кислоты (НБО), должна иметь кислую среду (рН 4 4), определяемую индикаторной бумагой.Реакционный сосуд Ландольта присоединяют к измерительной бюретке через регулятор давления. В измерительной системе при помощи отсасывающей груши и зажима создают разряженное пространство, при этом уровень воды в бюретке устанавливают на начальное деление.1Реакционный сосуд несколько раз переворачивают, при этом в результате смешения кислоты и исследуемого раствора, полученного в результа 41504 5 1 О 15 20 30 35 40 либровочному графику (фиг, 1), построенному на основании полученныхэкспериментальных данных.Второй этап (определение водорастворимой и водонерастворимой составляющих карбонатсодержащей породы) .Навеску породы в количестве 2 гпомещают в пробирку и заливают выщелаючивающим реагентом, в качествекоторого используют раствор едкогонатрия концентрации 137., при соотношении твердой и жидкойфазы Т:Ж =1:5. Содержимое пробирки закрывают пробкой, энергично перемешиваюти термостатируют на кипящей водянойбане в течение 30 мин.аВ процессе термостатирования содержимое пробирки несколько развстряхивают для перемешивания, исследуемый раствор в пробирке охлаждают до комнатной температуры, егообъем доводят до первоначальной метки исходным раствором едкого натрияконцентрации 132, перемешивают ифильтруют через фильтровальную бумагу. Затем вколичестве 3 мл заливают пипеткой в одно колено сосуда Ландольта, а в другое колено со уда Ландольта - неорганическую кис.оту НБО (концентрация 9 М) в количестве 1 мл,Концентрацию неорганической кислоты (НБО ), необходимую для нейтрализации исследуемого раствора,определяют в ходе анализа при условии, что смесь, образующаяся присмешении раствора, полученного в результате селективного растворения, инеорганической кислоты (НБО) должна иметь кислую среду рН 44, определяемую индикаторной бумагой.те селективного растворения, проис"ходит выделение углекислого газа,который вытесняет воду из бюретки.Опыт продолжается до прекращениявытеснения воды,Изменение положения мениска воды соответствует объему выдешившегося из карбонатсодержащей породы углекислого газа, определенного газоволюмометрическим способом, Количественное определение водорастворимой составляющей карбонатсодержащей породы, производят по калибровочному графику,Количественное определение водорастворимых карбонатсодержащих минералов в породе осуществляют по ка 45 50 55 Реакционный сосуд Ландольта присоединяют к измерительной бюреткечерез регулятор давления. В измерительной системе нри помощи отсасывающей груши и зажима создают разряженное пространство, при этом уровеньводы в бюретке устанавливают в начальное деление,Реакционный. сосуд несколько разпереворачивают, при этом в результате смешения и реакции кислоты и исследуемого раствора, полученчого врезультате селективного растворения,происходит выделение углекислого газа, который вытесняет воду из бюретКиа541504 6 1 О 415 20 25 30 35 40 45 50 е55 51Опыт продолжают до тех пор, пока из бюретки не прекращается вытеснение воды. Изменение положения мениска воды соответствует объему вы"делившегося из карбонатсодержащейпороды углекислого газа, определен"ного газоволюмометрическим способом,Суммарное количественное определение водорастворимых и водонерастворимых карбонатсодержащих минералов в породе осуществляют по калибровочному графику (фиг, 2), построенному на основании полученных экспериментальных данных. Для определения даусонита (водонерастворимойсоставляющей карбонатсодержащей породы) из полученного суммарногозначения количества карбонатсодержащей породы вычитают полученное напервом этапе значение содержанияводорастворимых минералов,1Для повышения точности определения количественного содержания даусонита в породах, не содержащих сидерит, с целью исключения дополнительного увеличения объема газа, находяшегося в системе за счет его теплового расширения при смешении выщелачивающего реагента без растворенной породы с неорганической кислотой,перед началом анализа проводят холостой опыт, Полученный при холостомопыте результат вычитают из конечного результата анализа в каждомконкретном случае,П р и м е р 2, Определение водонерастворимой составляющей карбонатсодержащей породы - даусонита приконцентрации выщелачивающего реагента 15 .Навеску пробы в количестве 2 гпомещают в и ро 6 ирк у и залив ают выщелачивающим реагентом, в качествекоторого используют воду в коЛичестве 10 мл при соотношении твердойи жидкой фазы Т:Ж = 1:4,Количественное определение водорастворимой карбонатсодержащей породы производят на указанном устройстве в примере 1 (первый этап)Количественное определение водорастворимой составляющей породы производятпо калибровочному графику (фиг. 1).Затем навеску пробы в количестве 2 г помешают в пробирку и зали-вают вьщелачивающим реагентом, вкачестве которого используют раствор едкого натрия концентрации 15 , прис оотношении твердой и жук ой фа зыТЖ = 1:5.Суммарное количественное определение водорастворнмой и водонерастворимой составляющих карбонатсодержащей породы производят на указанномустройстве в примере 1 (второй этап),Для определения даусонита (водонерастворимой составляющей карбонатсодержащей породы) из полученногосуммарного значения количества карбонатсодержащих породы вычитают полученное ранее на первом этапе значение количественного содержания водорастворимых минералов,Результат определения приведенв табл. 1 (опыт 7).П р и м е р 3. Для выбора оптимальнойконцентрации едкого натрия,вьщелачивающего реагента, применяемого на втором этапе, производятряд экспериментов, в ходе которыхизменяют его концентрацию. Количественное определение содержания даусонита в породах, не содержащих сидерит, осуществляют в два этапа, вусловиях, аналогичных примеру 1. Концентрацию едкого натрия меняют в интервале 5 - 20.Результаты определения приведеныв табл. 1,Из табл. 1 видно, что оптимальнаяконцентрация едкого натрия, используемого в качестве вьщелачивающегореагента, составляет 13-15%,При увеличении концентрации гидроокиси щелочного металла с 5 до 13 происходит увеличение выцеления углекислого газа, что указывает нанедостаточность концентрации щелочи,необходимой для полного выделенияуглекислого газа и завершения реакции, При концентрации гидроокиси щелочного металла, применяемой в качестве вьщелачивающего реагента,равной 15 , происходит полное вьделение углекислого газа, о чем свидетельствует отсутствие увеличенияего объема при дальнейшем (более1 5%) возрастании концентрации вьще-лачивающего реагента, Это доказываетзавершенность реакции и свццетельствует о достаточности концентрацииприменяемой гидроокиси щелочного металла, равной 15%, Таким образом,необходимая и достаточная для достиження поставленной цели концентра1541504 4,1 7,0 ция испольэуемога выщелачивающегореагента лежит в пределах 13-157.При проведении экспериментальныханализов установлено, что при увеличении количества твердой фазы Т;Ж(1 -5).(4-5) наблюдается увеличениевязкости исследуемого раствора (получение кашеобразной массы), что осложняет выделение методом фильтрации исследуемого раствора в количестве, необходимом для проведенияанализа,Увеличение количества жидкой фазы при неизменном количестве твердой фазы приводит к получению растворов, разбавленных относительно со"держания анализируемого компонента.Это затрудняет определение небольших количеств даусонита в разбавленных растворах.Экспериментально установлены минимальная навеска породы 2 г (подготовка образца породы к анализу вполевых условиях связана с истирани 25ем породы до консистенции мелкойпудры, поэтому измельчать большиеколичества анализируемой породы не"целесообразно) и минимальное количество (8-1 О мл) выщелачиваемого реагента (жидкой фазы) для 2 г измельченной породы, позволяющее получитьпосле выщелачивания и фильтрации3-4 мл исследуемого раствора. Такимобразом, оптимальное соотношение ТЖпринимается равным 1;(4-5). Б случаенеобходимости можно увеличить количества обеих фаз не нарушая при этомпропорционального соотношения междуними.40В табл. 2 представлены данные сопоставительного анализа результатовопределения даусонита в породе поизвестному и предлагаемому способам,О стабильности полученных результатов свидетельствуют данные стати, стической.обрвботки результатов количественных изменений содержания даусонита в породе (табл. 3). Количество даусонита, определяемое рациональным химическим анализом, принимают эа истинное значение. Относительное стандартное отклонение сос"тавляет 4, 95. Таким образом, результаты статистической обработки позволяют утверждать, что предлагаемый способ может быть применен для определения содержания даусонита в породев полевых условиях.Предлагаемый способ позволяетэкспресно в полевых условиях с достаточной для исследователей точно"стью сразу же на месте отбора пробкерна по глубине скважины или на обнажении определить продуктивные го"ризонты содосодержащих пород,Формула и э о б р е т е н и яСпособ количественного определения даусонита в породах, не содержащих сидерит, путем селективного растворения выщелачивающим реагентом,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью упрощения и ускорения определения, а также возможности его применения в полевых условиях, дополни"тельно вводят неорганическую кислоту до рН раствора ниже 4 и путем замера выделившегося углекислого газагаэоволюмометрическща способом определяют содержание даусонита, весьпроцесс количественного определенияведут в два этапа при соотношениитвердой и жидкой фазы 1:(4-5), напервом этапе в качестве выщелачивающего реагента используют воду, ана втором, этапе - гидроокись щелочного металла с концентрацией 13-1 57Т а б л и ц а 1(х -х) О тиос нтельиое станСтандартное отВьборочкая дисперсия поотклонеСодеркание даусонита впороде по ревультатаи Отиос ительное стан-,Среднеевнвчекие Акализируеиоевещество двртное отклонениеединичногорезультатавг дартное отклонение 8,Х содервания даусоннта в породе х,Х клонеиие рвционалького лвигавовоупв отдельныхревулътвтов 8 ме трич ес - кого анализа Х1 киям отсреднего81 ческоговивлиэв Х ОбраэецпородыР 598 О,Эо 0,09 025 о,о О,6 105 10,2 9,4 9,В 9,5 0,0495 495 0,48 9,9 О 24 9,4 3 4 .5 6 7 8 9 10 1 12 13 14 15 16 17 20 18,5 19,7 21,1 21,2 21,3 21,3 21,3 21,3 10 Продолжение табл.11541504 Содержа содержа юющедяаЯьасцдфй Ь радое содержанце бодораадоацщд д доуяф ффюд состаьающцд щрбонотсодармюеийесодержощед сцдерцт,(Риг,Е Редактор И. Ш ор А, Об ар каз 276 Подписи Тираж В НТ осударственного комитета по изобретениям 113035, Москва, Ж, Раушская на на, 101 Ужгород, ул. одорасМорина 1 соуп арой, ее содерваи ФцИ