Способ количественного определения малеопимаровой кислоты

Союз Советских Социалистических Республик(21) 2423537/23.0 2) Заявлено 26.11.7 чрисоединением зая Че Гасударственный комитет(72) Авторы изобретени кворцов, В, 1 О. нова и Е. Б. Смирн Центральный научно-иссл институт лесохимиче овательский и проектныйой промышленности аявител 54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИ МАЛЕОПИМАРОВОЙ КИСЛОТЫлитическо пределени Изобретение относится к ана и химии, а именно к способам о я малеопимаровой кислоты.Известен способ определения малеопимаровой кислоты, заключающийся в титро ванин анализируемой пробы до введения малеинового ангидрида и после диенового синтеза, когда малеопимаровая кислота и непрореагировавший малеиновый ангидрид выделены из пробы 1.ОНедостатком способа является его длительность и сложность.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ ко личественного определения малеопимаровой кислоты, заключавшийся в обработке анализируемой пробы смесью растворителей гексан-диоксан-вода в соотношении 17; 20: 13 с отделением водно-диоксанового 20 слоя, добавлением пиридина и кипячением полученного раствора с последующим алкалиметрическим титрованием охлажденного раствора 2.Недостатком способа является его дли тельность (определение ведут 1.5 ч) и сложность (метод является двухступенчатым).Целью изобретения является упрощение способа и сокращение времени определения. ЗО Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения малеопимаровой кислоты, заключающимся в обработке анализируемой пробы смесью растворителей вода - дпбутиловый эфир в соотношении от 1:1,7 до 10: 1.Отличительной особенностью способа является содержание в смеси растворителей дополнительно дибутплового эфира при соотношении вода - -дибутиловый эфир от 1; 1,7 до 10;1.По настоящему способу анализируемую пробу растворяют в дибутиловом эфире, к раствору добавляют воду и при интенсивном перемешивании пробы с помощью мешалки проводят потенциометрическое титрование кислот. Эквивалентной точкой титрования малеопимаровой кислоты является середина участка кривой, где наблюдается максимальное изменение потенциала электродов пли рН (см. рисунок).Навеску модифицированной канифоли массой 0,2 - 0,5 г взвешивают в стаканчике для тптрования на аналитически.; весах с точностью до 0,0002 г, растворяют в 20 ил дибутилового эфира, а затем добавляют 30 лл дистиллированной воды.Потенциометрическое титрование со стеклянным и каломельным или хлорсеребряным электродами 0,2 н, водным раствонайденное взятое 30 20 0,2035 0,1853 0,2072 0,2004 0,1941 3:2 0,185 25 1: 10,6540 25 0,196 25,5 1: 1,7 45,0 0,6341 0,6418 0,214 оЬ 1 О: 1 5,5 0,213 ром щелочи проводят при интенсивном перемешивании смеси дибутилового эфира и воды.По объему титранта, соответствующему эквивалентной точке, рассчитывают массу малеопимаровой кислоты по формуле: 17 У 133 % малеопимаровой кислоты -И где- объем титранта, пошедшего на титрование, мл;Ж - нормальность раствора щелочи; д - навеска пробы, г;13,3 - 0,1 г-экв малеопимаровой кислоты.Время проведения анализа составляет 30 мин.П р и м е р 1. Анализируют образец экстр акционной модифицирова нной осветленной канифоли, выпущенной в соответствии с ТУ-106-76, по которому массовая доля вводимого малеинового ангидрида составляет 4% от массы канифоли и при этом должно образоваться 16,3% малеопимаровой кислоты. Берут навеску этого продукта массой 0,2775 г. Навеску растворяют в 20 лл дибутилового эфира. К раствору добавляют 30 мл воды. Смесь титруют потенциометрически. На титрование идет 2,65 мл 0,1315 н, водного раствора 1 ОН. Подставляют полученные значения в формулу:2,65 0,1315 13,3- 16,7% малеоппмаровой0,2775кислоты в смеси. П р и м е р 2. Анализируют лабораторный образец модифицированной экстракционной канифоли по следующей рецептуре: к 100 г экстракционной канифоли (ГОСТ 19113-73) добавляют 3 г малеинового ангидрида. При этом должно образоваться столько малеопимаровой кислоты, что ее массовая доля в канифоли должна составить 11,9%. Берут навеску канифоли массой 0,2735 г, растворяют в 20 мл дибутилового эфира и добавляют 30 лл воды. 1-1 а титрование идет 2,08 мл 0,1315 н, водного раствора 1 ОН; Подставляют полученныезначения в формулу: 2,08 0,1315 13,3--- 13,2% малеопимаровой кислоты в смеси,П р и м е р 3. Берут навеску модифицированной канифоли массой 0,4022 г. Навеску растворяют в 20 мл дибутилового эфира. К раствору добавляют 30 мл воды. Смесь оттитровывают потенциометрически, На титрование идет 3,35 мл 0,3562 н. водного раствора ХаОН.Подставляют полученные значения в формулу: 3,35 0,3562 13,315 0 4022 - 39,6% малеопимаровой7кислоты в смеси. В табл. 1 приведены результаты определения малеопимаровой кислоты, добавленной к канифоли.Таблица 1 Количество к 1 алеопимаровой кислоты,25 ,игВыполнение анализа возможно при соотношениях водной и органической фаз от40 1: 1,7 до 10: 1, что подтверждают следующие примеры.П р и м е р 4. Берут навеску модифицированной канифоли массой 0,2035 г, растворяют ее в 20 мл дибутилового эфира и до 45 бавляют 30 мл воды. Смесь оттитровываютпотенциометрически,и рассчитывают массумалеопимаровой кислоты.Примеры 5, 6, 7 аналогичны примеру 4,только отличаются соотношением воды и50 дибутилового эфира (см. табл. 2),640203 Формула изо бретения г г гаЛье пияоана 7 а, иа Составитель Л. Соломенцева Техред С. АнтипенкоРедактор В. Минасбекова Коррекор С Файн Заказ 1007/1573 Изд.792 Тираж 1080 Подпионое НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Рауушскан нзб., д. 4/5Тнп. Харьк. фнл. пред. Патент Настоящий способ является более простым и быстрым, сокращается время проведения анализа в 2 раза, так как исключается стадия разделения пробы на части, не требуется кипячения аддукта с пиридином и исключается возможная ошибка, связанная с потерей аддукта при разделении компонентов пробы. Способ количественного определения малеопимаровой кислоты путем обработки анализируемой пробы смесью растворителей, включающей воду, с последующим алкалиметрическим титрованием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и сокращения времени определения, смесь растворителей дополнительно содержит дибутиловый эфир 5 при соотношении вода - дибутиловый эфирот 1:1,7 до 10: 1. Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:10 1. Бардышев И, Н., Соколова А. Г. Лесной журнал. Изв. высш. учебн, заведений, 19 бО, М 2, с. 148.2, Косюкова Л. В. и др. В сб, Новоев производстве и использование канифоли 15 и скипидара. М., Лесная пром-сть, 1975,с, 127 - 132 (прототип).