Способ определения фосфора в соединениях

(51 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Н АВТОРСКОМУ ТЕЛЬСТ ия -ние аналпутем ратериалании, выд молибда еления избыт оследнленная цраствореазотной ления г вводят поли ый в ма риламид, взяенин с молибд). Способ по атом амм воляет и совом соотнош ния 1:(30-100 высить точно ускорить его ) раза. 1 та 3-5 раз1,5-4,0 анализа ыполнение бл ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56) Окнина В.А. Методы химическогоанализа фосфатных руд. И.". Госхимиздат, 1961, с, 27,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА ВСОЕДИНЕНИЯХ(57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении фосфора вминеральном сырье, промышленных продуктах, руда.-. и водах. Цель изобреповышение точности и ускореиза. При определении фосфоразложения анализируемого маазотной кислотой при нагреваеления соединений фосфораом аммония, последующего отгетерокислоты, растворения еее щелочи и титрования избыткай раствором кислоты поставель достигается тем, чтоние ведут 3-8 Е-ным растворомкислоты, а в процессе выдетерополикислот дополнительноИзобретение относится к отраслианалитической химии и может быть использовано при определении фосфорав минеральном сырье, промьяялеццых5продуктах, рудах и водах.Цель изобретения - понышецие точности и ускорение анализа.П р и гл е р 1. Тоеекоизмельчеееееуннавеску 1,0 г рудного сырья помещают 10в стакан емкостью 250 мл, приливают120 мл 5%-ной азотной кислоты, кипятят 2 миц, раствор разложения переводят в глерцую коебу ца 250 мл через,стеклянную воронку, охлаждают, доводят 5до метки дистшелеерованееой водой и пе,ремешивают,.Через 5-10 мепе отбирают 20 мл оснетленного раствора и помещают его вконическую колбу емкостью 250 мл,доливают водой до 450 мл, прибавляют15 мл 607-ного азотцакислого аммония, подкисленного 5%-цой азотнойкислотой, 30 мл молибденовой жидкости5,0 мл 1%-ного полиакриламида (отношение полиакриламида к молибденуаммония 1;60),Встряхивают содержимое колбы втечение 5-10 миц, а затем суспецзию,Фильтруют, Далее поступают аналогично 30известному способу, Результаты оп "ределеция РОв стандартном образце Фосфоритцой муки (22,7% РО,)приведены в таблице (при п=8).П р и ге е р 2. Способ проводятпо примеру 1. Для растворения пробыобразца используют 100 мл 37-цойазотной кислоты, а для осаждениякомплексных гетерополикислот Фосфораприменяют 15 мл 607.-ного раствораазотцокислого аммония и 30 мл молибденовой жидкости (400 г молибпатааммония в 1 л дистиллированной воды)и 10 мл 1%-ного полнакрилампда (отношение поееиакриламида к молибдену 1;30). П р и м е р 3, Проводят способ аналогично примеру 1, Для растворения пробы образца используют 100 мл 8%-ной азотной кислоты.П р и м е р 4. Процесс аналогичен примеру 1, Для осаждения гетерополикислот используют 30 мл молибденовой жидкости и 15 мл 0,2%-ного полиакриламида (отцошение полиакрпл 55 амида (отношение цолиакриламида кмолибдену 1:100),П р и и е р 5. Способ проводят попримеру 1. Для осаждения гетерополикислот фосфора исполезэуют 30 мл молибдецовой жидкости и 10 мл 1%-ногололиакриламида (отношение полиакриламида к молибдену 1:30),П р и м е р 6. Для растворенияцавески образца используют 100 мл1,57.-ной азотной кислоты. Далее процесс проводят, как в примере 1.П р и м е р 7. Для растворениянавески образца используют 100 мл10%-цой азотной кислоты. Далее способ аналогичен примеру 1.П р и м е р 8, Для осаждениягетерополикислот фосфора иэ раство-ра разложения используют 50 мл молибденозоее кислоты и 4 мл 0 2%-ееого полиакриламида (отношение полиакриламида к молибдату 1; 125), Далее, какв примере 1.П р и м е р 9. Для осаждениягетерополикислот Фосфора иэ раствораразложения исопльэуют 50 мл молибденовой жидкости и 35 мл 1%-ного раствора полиакриламида (отношение полиакриламида к молибд;дту 1:28). Далееспос.об проводят по примеру 1,П р и м е р 10. Известный способ.Определение РО по данному способупозволяет увеличить точность анализав 3-5 раз и ускорить ньпеолцение егон 1,5-4,0 раза.Формула из обре тения Способ определения Фосфора в соединениях путем разложения анализируемого материала азотной кислотой при нагревании, ньеделения соединений Фосфора молибдатом аммония, последующего отделения гетерополикцслоты Фосфора, растворения ее в избытке щелочи и титрования избытка последней раствором кислоты, о т и и ч а ющ и Й с я тем, что, с целью повышения точности и ускорения анализа, раэложецие ведут 3-87.-цым раствором азотноц кислоты, а в процессе .выделении гетерополикислот дополнительно вводят полиакриламид, взятый в массовом соотношении с молибдатом аммония 1:(30-100) .1437350 Времяанализа,ч НайденоРру у Соотношение полиСпособ попримерам КонцентТочностьБг, Ж Запас Кснцентраиияполирацияазотной прочности,7. акриламидак мслибдету акриламида врастворе, 7. кислоты, Х Предлагаемый 5,3 0,048 22,45 1:60 22,50 3,0 0,09 0,9 1:30 1:60 0,75 1: 100 0,88 0,66 1:30 3,10 1:60 1:бд 2,4 1:125 0,7 0,7 0,5 0,8 2,1 1;28 3,1 ИзвестнъЙ 23,60 10,0 0,4 2,5 3,9 10 Составитель Г. Сальникова Техред 1.Дидык Корректор И. Муска Редактор И. Сегляник Заказ 5852/23 Тираж 446 Попееисное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5