Способ получения фреона-11 и фреона-12

ОПИСАНт ЙЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 724492 Свез Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. с присоединением заявки Ио С 07 С 19/08 С 07 С 17/20 Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытий(5 З) УДК 547412262 е 07(0888) Дата опубликования описания 300380 Л,Г, Ефанова, В.Ф. Земсков, А.Ш. Лукманов и А,П, Петров(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФРЕОНАИ ФРЕОНА:Изобретение относится к способуполучения фреонов и 12, которыеиспользуются в качестве хладагентови как компоненты в аэроэольных упаковках,По основному авт, св, Р 189409известен способ получения фреонов 11 и 12 гидрохлорированием хлоруглеводородов, в частности четыреххло- .ристого углерода при нагревании поддавлением, предпочтительно 6,5 ат,в присутствии катализатора - пятихлористой сурьмы, Процесс ведут вдвух последовательно соединенныхреактбрах при температуре предпочтительно около 80 С в первом реакто-.ре и 105 С во втором реакторе, При. этом в первый реактор подают 80хлоруглеводородов и во второй 2530 и образующиеся во втором реак-торе монофторсодержащие углеводородЫнаправляют в первый реактор 1) .В исходном четыреххлористом углероде, как правило, содержатся примеси других хлорметанов - хлороформа и метиленхлорида; Последние вусловиях синтеза фреонов - 11 и 12превращаются соответственно во фрео.ны, 22 и фреоны,.32, загрязняя целевые продукты, Очистка фреонови 12 от этих примесей весьмазатруднена и сопряжена с большимипотерями целевых продуктов.5Пель изобретения - улучшение качества целевых продуктов и повышение производительности процесса,Поставленная цель достигаетсятем, что процесс ведут в присутствиихлора в количестве 0,3-1 вес,е врасчете на исходный хлоруглеводород,При этом достйгается перевод фреонови 31 во фреон, а фреонов 22 и .32 во фреонпутем непрерывного хлорирования их в реакционной15 зоне по реакциям;СНСЕ, Р + СЕ, - ССЕ, Р + НСЕ,СНСЕР, +; СЕ, - ССЕ,Р, + НСЕ,СН 2 СЕР + 2 СЕ-" ССЕ Р + 2 НСЕ,СН 2 Р 2 + 2 се 2 - ссе, Ре + 2 нсе,протекающим параллельно с основными реакциями,Процесс осуществляют следующимобразом,В системе, состоящей из двухпоследовательно работающих реакторов и. обратного холодильника, осу-,ществляют, синтез фреонов и 12взаимодействием четыреххлористогоуглерода и фтористого водорода вприсутствии катализатора -пятихло+ О 0 09Производйтельность системы синтеза по сумме готовых продуктов1288 кг/ч,П р и м е р 2, В систему синтеза, описанную в примере 1, непрерывно подают, 550 кг/ч фтористого водорода и 2475 кг/ч (суммарно) четыреххлористого углерода, содержащего0,2 вес. хлороформа и 0,05 вес, метиленхлорида. Параметры процессааналогичнй примеру 1; В 1-й по ходуреактор непрерывно дозируют хлор вколичестве 10 кг/ч.После обработки реакционного газа, аналогичной описанной в примере1,- получают 1856,2 кг/ч Фреона-сыр 20 ца состава, об,:Фреон25,73Фреон70,77Фреон0, 02Фреон0,0425 2;92,+ О,0,52.После очистки от неконденсируемюх примесей и ректификации получают 330 кг/ч Фреонасостава,об.:30 Фреон99,73Фреон. 0,13Фреон0,04ССЕ 0,08Й,+О 0,02и 1441,6 кг/ч фреонасостава,об.:Фреон0,12Фреон99,74Фреон0,05М + О О 09.40Суммарйая производительность сис-темы синтезапо целым продуктам1772 кг/ч,Использование данного способа получения фреонов 11 и 12 обеспечивает45 повышение качества товарных продуктов, а также позволяет повыситьпроизводительность оборудования стадии синтеза на 35-40Формула изобретения50 Способ получения фреонаифреонапо авт, св. Р 189409,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью "улучшения качества целевыхпродуктов и повышения производи"55 тельности процесса, последний ведутв присутствии хлора в количестве0,3-1 вес, в расчете на исходный- хлоруглеводород,Источники информации,принятыево"вйимание при экспертизе1-; -Авторское свидетельство СССРР 189409, кл, С 07 С .17/20,12,10.64 (прототип),Тираж 495 Подписноег. Ужгород, ул. Проектяая, Ч 3724492ристой" сУрьмй, Вж "первый походу реактор подают весь Фтористый водородидо "80 "(от теорйй) четйжржеххМоройС- того луглерода,"Остальной"чежтйрелхлористый углерод подают во второй походу реактор, Температуру в первомреакторе поддерживают в пределах50-70 ОС, во втором - 60-90 С. Давление в системе 6-8 ати, В первый походу реактор непрерывно подают хлориэ расчета 1-1,1 моля на мольхлороформа и 2-2,2 моля на мопь метилен-хлорида, содержащихся в "четйреххпо ристом углероде, с целью переводаих в условиях синтеза Фреонови12 в целевые продукты 0,5-1 вееС,в расчете на исходный хлоруглеводород, Синтез-гаэ, пройдя обратныйхолодильник, направляется-на в водного=й ЖеЛог"чйую очи стхуккОжте кйгсЛы% - ЙФИме-сей, а затем на вгыделеййе товарныхФреонови 12,В результате непрерывной подачихелОрая=йК"кстадкю"сййтеэа сбдержаниеФреонови 22 снижается в 4-5 раэ,Фреоны. и 32 отсутствуют как всырЦе, так и в готовом процукте.- П р и м е. р 1, В систему сос тоящую из двух реакторов емкостью3,2 л мз каждый, подают.в пеРвый Реактор 400 кг/ч Фтористого водорода и1000-1400 кг/ч четыреххлористого углерода содержащего, вес.: хлороФорма 0,2 и метиленхлорида 0,05, Вовторой реактор 800-,400 кг/с четырех" хлоРкстого углерода такого же качества, Суммарная-подача четыреххлористого углерода 1800 кг/ч, Темпеоратура в первом реакторе 50-70 С,во втором - 60-80 С, Давление в.системе 5-8 ати,Реакционный газ иэ реактора 2после охлаждеиия в Обратном холодильнике поступает на водную "и"щелочнуюочистки, компримирование исушкуе - : . - . "-,. "ф;Получают 1350 кг/ч Фреона-сырцасостава, об. :фреон. 23,59Фреон. 72,2фреон0,09Фреон 0,2фреон+ .