Способ получения трикалийфосфата семиводного

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ 143389 ЛИН 9) 514 С.01 В ИТЕТ СССРЙ И ОТНЯТИИ ОСУДАРСТВЕННЫЙ ПЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕ аеас,а САНИЕ ИЗОБРЕТЕН Н а РСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71 ) Казахский научко-исследовательский и проектный институт фосфорнойпромьппленности(56) Патент ФРГ В 2012172,кл, С 01 В 25/26, опублик. 1972.Исследование процесса получениякалиевых солей фосфатнокислых одно-,двух- и трехзамещенных. - Отчет,(57) Изобретение относится к получению фосфатных соединений реактивнойчистоты, в частности трикалийфосфата семйводного, используемого в качестве реактива, в гальванопластике, в фармацевтических препаратах, для поглощения сероводорода из промышленных паров и удаления кислорода из газовой смеси. Целью изобретения является повышение выхода и качества продукта.Трикалийфосфат семиво 4 ный получают обработкой фосфорной кислоты раствором гидроксидакалия при повышенной температуре при массовом соотношении исходных реагентов в пересчете на калий и фосФор, равном 1.0,241-0,258, упаркой раство,а до достижения плотностИ 1,64-.1,65 г/сиз, охлаждением раствора до 5-10 С с введением затравки и эо с отделением продукта от маточного раст вор цеитрифугировавиеи. Цепесообравио в процессе обработки поддерживать Со в растворе свободную щелочность впределах 27,2-91,7 г/л. Трикалийфос- ф фат семиводный получают с выходом 62-72 р 83 р содержание основного ве- фб щества 99 р 8 Х, 1 з.п. ф-лы, 2 табл. 4 ЬМИ зобретение относится к получениюФосфорных соединений реактивной чистоты, в ча"тности трикалийфосфата семиводного, используемого в качестве реактива в гальванопластике, в фармацевтическихпрепаратах, для поглощения сероводорода иэ промьппленных паров .и удаления кислорода иэ газовой смеси. ОЦель изобретения - повьппение выхода и качества продуктаП р и м е р 1, В сосуд, снабженный мешалкой, при перемешивании вво, дят 275 г раствора едкого калия плот ;ностью 1,42 г/смз со скоростью 10 мл/мин и 71,4 г реактивной ; фосфорной кислоты плотностью 1,715 г/см со скоростью 31 мл/мин. При этом, обеспечивается" массовое 20 отношение К:Р =. 1:0,254 и свободная щелочность 81,8 г/л. За счет экэотермической реакции температура процес,са нейтрализации поддерживается рав ной 80 С. Нейтрализованный раствор .упаривают до плотности 1,64 г/сма затем охлаждают до 10 С с добавлением затравочных кристаллов в моо мент охлаждения раствора до 40 С. Время кристаллизации 1 ч, Образовавшийся осадок 100%-го трикалийфосфата семиводного в количестве 149 г отделяют от маточного раствора на центрифуге и подсушивают на воздухеВыход продукта составляет 69,1%В З 5готовом продукте содержится 99,8 основного вещества, примеси свободной гидроокиси калия и дикалийфосфата отсутствуют,По известному способу трикалийосфат семиводный получают путемейтрализации Фосфорной кислоты раствором едкого калия. При этом, 85 - ную фосфорную кислоту плотностью1,69-1,72 г/смз постепенно (во избежание вспенивания) подают в раст-вор едкого калия плотностью 1,341,40 г/см до достижения массовогосоотношения К:Р = 1:0,27. Температура процесса поддерживается равной 60-080 С. Конец реакции нейтрализации .определяют сравнительным титрованиемсоляной кислотой по фенолфталеину ипо метиловому оранжевому. Полученный раствор трикалийфосфата до плотности 1,64-1,65 г/см и охлаждаютодо 18-25 С путем кратковременной подачи холодной воды в рубашку аппарата. В момент охлаждения раствора до 40 С в него добавляют эатравочные кристаллы. Время кристаллизации 24- 28 ч. По окончачии кристаллизации криСталлы трикалийфосфата семиводного отделяют от маточного раствора на центрифуге. Выход готового продукта составляет 58 . по исходной кислоте.В полученном трикалийфосфате семиводном содержится 97-98% основного вещества в 0,5-1 . примеси дикалийФосфата.П р и м е р 2. Условия аналогичны примеру 1.Зависимость состава и выхода целевого продукта от массового отношения К:Р в нейтрализованном растворе и свободной щелочности приведена в табл. 1.Из данных табл. следует, что при содержании в нейтрализованном раст- . воре свободной гидроокиси калия, рав. ном 27,2-91,7 г/л, и массовом соотношении в нем К:Р = 1:(0,241-0,258) получают продукт стехиометрического состава (не содержащий примеси дикалий Фосфата), При массовом отношении в нейтрализованном растворе К:Р менее 0,241 и свободной щелочности более 91,7 г/л, хотя выход продукта и содержание основного вещества в нем высокие, присутствует примесь свободной гидроокиси калия. Наличие указанной примеси свидетельствует о нестихиометрическом составе продукта,При массовом отношении К;Р в нейтрализованном растворе более 0,258 появляется примесь дикалийфосфата, т,е. среда становится более кислой. Это способствует увеличению относительного пересьпцения нейтрализованного раствора, что приводит к снижению выхода и качества продукта,П р и м е р 3, Условия аналогичны примеру 1.Влияние температуры охлаждения упаренного раствора на выход целевого продукта представлено в табл. 2.Из данных табл. 2 видно, что температура охлаждения упаренного раст" вора оказывает существенное влияние на выход целевого продукта, За оптимальную температуру охлаждения следует принять 5-10 С, так как при этом достигается наибольший выход про-, дукта.Для охлаждения в производственных условиях до температуры ниже 5 ОСз 433894требуется дополнительное дорогостоя- ление продукта от маточного раствора щее оборудование. Охлаждение до тем- центрифугированием, о т л и ч а ю - опературы выше 10 С приводит к значи- щ и й с я тем, что, с целью повытельному снижению выхода целевого шения выхода и качества продукта,5продукта. обработку ведут при массовом соотношении исходных реагентов в пересчете на калий и Фосфор, равном 1:(0,241-0.258), охлаждение ведут до5-10 фС.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ н й с,я тем, что в процессе обработки в растворе поддерживают свободную щелочность в пределах 27,291,7 г/л.Таблица 1. Способ получения трикалийфосфата семиводного, включающий обработку фосфорной кислоты раствором гидроксида калия при повышенной температуре, упарку раствора до достижения плотности 1,64-1,65 г/см, охлаждение раствора с введением затравки, отдеСодержание примесей вготовом продукте Х Отношение К:Рв нейтрализованномрастворе Содержание осСодержание в нейтрализованном раст"воре, г/л Выход целевого продукта,3 новного Дикалий .фосфата Свободнойгицроокиси калия вещества в цеДикалийфосфата. Свободной гидроокиси калия левом продукте, 7 . 98,0 1:0,238 1:0,241 0,2 75 101,6 91,7 99,8 81,8 99,8 1:0,254