Способ количественного определения органических кислот или их ангидридов

Союз СоветскивСоциал истически 1Республик Оп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 731372(088.8) Дата опубликования описания 30.04.80(72) Авторы изобретен Ширк ин Г. Ф. Бебих, В. Н. Шклюдов, Е. Л. Вандыш и осковский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знаменигосударственный университет им. М. В. Ломоносова(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ ИЛИ ИХ АНГИДРИД ия ль изобретени п особа яира- упрошение ти определе ие длительно области прим нения способа По достигается тем, что в используют смесь со. вый спирт, гептан и вотношении компонентавленная цел е растворител качествдержа шду притов,ю изо-пропил ледуюшем со об%Изо-прониептанода т 40 - 56 30-58 Остальное. меси растворителей ы раствор был гомо ыи сп воды в аким, ч Количествдолжно быть генным,зобретенне относится к аналитической хна именно к способам количественного определен орга идридов.Известен способ количественного определения органических кислот - муравьиной, уксусной и пропионовой, заключающийся в том, что исходную смесь делят на две аликвотные части и лотенциометрически титруют одну из частей раствором гидроокиси тетразтиламмония в присутствии фумаровой кислоты в среде органического растворителя, с последуюшей нейтрализацией муравьиной кислоты в друтой аликвотной части и потенциометрическим титрованием полученной смеси раствором изопропилата калия в присутствии хлористого цин. ка в среде органического растворителя. В качестве растворителя используют третичный бутиловый спирт (1.Недостатками способа являются невозможность епределения ангидридов многоосновных кислот, сложность и трудоемкость процесса,Наиболее близким к предлагаемому является способ количественного определения органических кислот или их ангидридов, заслючающийся в потенцнометрическом титровании анализируемой гробы, растворенной в изопро. пилате калия, в среде смеси ацетона и ацетонитрила в присутствии орто-фталевой кислоты 2.Недостатками известного способа являются трудоемкость пр(эцесса, длительность опре. деления и ограниченность применения.3П р и и е р 1; Навеску 0,0122 г (1 ф 10 г-моля) бензойной кислоты растворяют в 14 мл иэо-пролилового спирта, прилт- вают 15 мл гептана (% соотношение - 47:50 соответственно), 1 мл воды и приводят потен. циометрическое титрование 0,1 й раствором КОН в иэо-пропиловом спирте,Найдено 99,7% основного вещества.П р и м е р 2. Навеску 0,0059 г (5 ф 10 г-моля) янтарной кислоты растворяют 10 в 1 мл воды, добавляют 17 мл иэо-пропилового спирта, 12 мл гептана (% соотношение 56;40 соответственно) и проводят потенциометрическое титрование 0,1 й раствором КОН в иэо.пропиловом спирте. 15Найдено 99,5% основного вещества.П р и м е р 3. Навеску 0,1 г(110 г-моля) технического алкенилянтарного ангидрида растворяют в 15 мл гептана, добавляют 14 мл изо-пропилового спирта (% соотношение 57: 40 соответственно), 1 мл воды и проводят потенциометрическое титрование 0,1 й раствором КОН в изо пропиловом спирте.Найдено 45,7%. основного вещества. 25 731372 Исследуемое вещество ержание основного Содержание основного ества, определен- вещества, определенного ГОСТ, % настоящим способом, % Бензойная .кислота (УДА) 100 0,5 100 05 96,0 0,5 96,5 0,5 98,2 0,5 98,8 0,5 95,0 1,0 0,5 Янтарная кислота (ХЧ) 0,5 98,5 0,5 97,7 0,5 98,8 0,5 0,5 45,7 0,5 Малеиновая кислота (ХЧ) 98,4 0,5 99,4 0,5 0,5 Фталевая кислота (ХЧ) 97,8 99,5 0,5 Предлагаемый способ количественного аиа. лиза органических кислот и их ангидридов требует меньшего количества анализируемого вещества в 10 - 100 раз, растворителей в 5 раэ, а время на проведение одного анализа сокращается от 1-2 ч до 5-10 мин.Применение предлагаемого способа количественного определения органических кислот и их ангидридов позволяет получить значительную зкономию как во времени, так и в использовании растворителей и анализируемых вецеств. Сульфосалициловая кислота (УДА) Толуолсульфоновая кислота (ХЧ) Алкилбензолсульфоновая кислота(110 г.моля) техническои алкилбензолсуль.фокислоты растворяют в 1 мл воды, добавляют 15 мл иэо-пропилового спирта, 15 мл гептана (% соотношение 40 ; 57 соответственно)и проводят потенциометрическое титрование0,1 й раствором гидроокиси калия в иэо-пропиловом спирте,Найдено 94,2% основного вещества.Предлагаемый способ количественного определения органических кислот или их ангидридов позволяет определять кислоты в совместном присутствии, различающиеся по силе на1,5 единиц рК.Способ проводят на примере карбоновыхкак одноосновных, так и многоосновных кислот и их ангидридов сульфоновых, фосфорныхи тиофосфоновых кислот. Расхождение в анализах при проведении параллельных опытов составляет не более 1%.Примеры титрования в среде нэо-пропнловыйспирт-гептан.вода, взятых в объемном процентном соотношении 46 - 50 - 4, 0,1 й растворомКОН в иэо-пропиловом спирте в сравнениис титрованием по ГОСТ поиведены в таблице,Формула изобретения Способ количественного определения органических кислот или их ангидридов путем потенциометрического титрования аналиэируемой про. бы спиртовым раствором гцелочи в среде растворителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа, сокращения дли. тельности определения и расищреиии облас 1 и применения способа, в качестве растворителя используют смесь, солержлиув и и прови и 1 вцй731372 Изо-пропиловый спиртГептанВода 40 - 56 30-58 Остальное Составитель Л. СоломенцеваТехред Э.Чужик Корректор М.Вигула Редактор Е, Дорошенко Заказ 1497/22 Тираж 1019 ПодписноеЦНИИГИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раущская наб ц, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 спирт, гептан и воду при следующем соотношении компонентов, об.%; 6 Источники информации. принятые во внимание при экспертизе 11 Авторское свидетельство СССР И 483622,кл. 6 01 й 31/1 б, 1965. 2. Авторское свидетельство СССР Мф 508739,кл, 6 01 М 31/16, 196 (прототип),