Способ определения алюминия в минеральном сырье

ОТемпература, С Найдено алюминия 10%920 5,58 950 5,61 970 5,61 990 5,611050 5,571100 5,55П р и м е р 3. Эксперимент проводили при режиме, указанном в примере 1, но температуру нагревания раствора плава в воде создавали равной; 50 Изобретение относится к фнэикохимическим методам анализа и можетбыть использовано в химической, цементной, стекольной промышленностидля определения содержания алюминия.Целью изобретения является повыше 4ние точности и воспроизводимости определения.П р и м е р 1. Навеску кварца 0,3 г,0сплавляют с 3,0 Ыа, СО при 970 С.Сплав растворяют в горячей воде, на.гревают при 50-60 С. К аликвотнойчасти раствора (20 мл) добавляютуксусную кислоту (1:1) до рН раствора 5,5. После прибавления буферного раствора с рН 5-6, содержащегоуксуснокислый натрий и уксусную кислоту, в количестве 2/3 объема колбыемкостью 100 мл и 2 мл 2%-ного раст-. 20вора аскорбиновой кислоты приливают2 мл 0,5%-ного раствора метилтимолового синего (МТС). Полученный растворпрозрачный и имеет характерную окраску, Колбу с раствором нагревают наводяной бане при 95-96 С в течение2-3 мин для усиления интенсивностиокраски, охлаждают до комнатной температуры, доводят буферным растворомдо метки, Раствор остается прозрачным, окраска приобретает кровавокрасный оттенок. Измеряют оптическуюплотность раствора на ФЭК в кюветах(50 мл), применяя зеленый сфетофильтрс областью светопропускания 536 мкм.В качестве холостой пробы используютдистиллированную воду со всеми реактивами, добавляемыми по ходу анализа,Найдено 5, 61 10% алюминия. Содержание алюминия в стандартном образце 405,64 10%. В качестве стандарта использовали кварцевый песок (обогащенный) марки ВС-О 50-1,П р и м е р 2, Эксперимент проводили при режиме, указанном в примере 451, но при температуре сплавления,равной:Температура, С Найдено алюминия 10 %30 5,42 35 5,55 40 5,58 45 558 50 5,61 55 5,61 60 5,61 Ь 5 5,82 75 6,23 90 РаствормутныйП р и ме р 4. Эксперимент проведен при режиме, укаэанном в примере 1, но рН раствора, создаваемого прибавлением уксусной кислоты (1:1), равно: 3,0 Найдено алюминия 10 %5,54 5,58 5,60 5,610 5,611 5,610 5,611 5,63 5,64 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 5,0 П р и м е р 7. Эксперимент проведен при режиме, указанном в примере 1, но концентрация приливаемого МТС равна: рН Найдено алю 10 %Окраска раствора не соответствует требуемои4,2 (красной) 4,5 5,55 5,0 5,56 5)5 5,61 6,06,2 5,628 6,5 5,620 7,05,618П р и м е р 5. Эксперимент проведен при режиме, указанном в примерено сплавление проводят с тетраборатом лития. Найдено алюминия 5,4910 %.П р и м е р Ь. Эксперимент проведен при режиме, указанном в примере 1, но обрем приливаемого 0,5%-ного раствора МТС равен;Объем МТС, мл1429018 Таблица. 1 Концентрация, Е Найдено алюминия 1 О-г 7,0,1 5,6000,2 5,6120,3 5.6180,4 5,610,5 5,610,6 5,6251,0 5,638 10Результаты сравнения предлагаемого и известного способов по изменению измеряемой величины оптическойплотности А во времени приведенов табл. 1 и 2 соответственно,Иэ табл.и 2 следует, что по известному способу оптическая плотностьне остается постоянной во времени, ав предлагаемом последнее исключается,Метрологические характеристики 20определения алюминия в кварце предлагаемым и известным способами приведены в табл, 3.Как видно из приведенных данных,предлагаемый способ позволяет повысить точность, надежность и воспроизводимость результатов определенияалюминия в кварце при содержании107., упростить методику определения, сократить продолжительность З 0определения с 3-4 ч до 30-40 мин,Показатели через,мин.1 1 510 15 1 0,64 2 0,66 0,66 0,66 0,70 0,66 0,68 0,695 0,68 0,68 0,71 0,66 0,68 0,72 0,68 0,66 0,70 3 0,64 4 0,62 35 Таблица 3 40 Известныйспособ Предлагаемый способ Статистическая характеристика Х, Х 5,61 10 5 70 .10-гО, 025 45 0,01 Х+ СЯ(и = 8,55 Формула изобретения Способ определения алюминия в минеральном сырье, включающий сплавление с избыточным количеством соли щелочного металла, переведение в раствор, введение органической кислоты, нагревание в кипящей воде, охлаждение перед фотометрированием и фотометрирование с метилтимоловым синим, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и воспроизводимости определения, в качестве соли щелочного металла используют безводный карбонат натрия, сплавление ведут при 950-1000 С, растворение сплава ведут горячей водой при 50-60 С, раствор нейтрализуют уксусной кислотой (1:1) до рН 5,5-6,0, вводят уксуснокислый натрий в смеси с уксусной кислотой. в виде буферного раствора, а метилтимоловый синий используют в виде 0,4-0,53-ного раствора в количестве 2-3 мл на 100 мл раствора. 1 0,62 0,615 0,62 0,6152 0,63 0,625 0,62 0,62 5 0618 0615 062 062