Способ определения меди

)4 С 01 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ А ВТОРСНОМУ СВИ ЕЛЬ политехнический инстива и Всесоюзный научьский институт охраны .Свердловскенова, Л.В.Холевинская ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(56) Шарло Г. Методы аналитическойхимии. - М.: Химия, 1969, с,887.Авторское свидетельство СССРВ 1105814, кл. С 01 И 31/22, 1983,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ(57) Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, позволяет повысить селективность определениямеди в широком интервале рН (2,9-9,5). Способ включает введение органического реагента -/1-(6 -хлорпиримидинил) -3-фенил- (4-нитрофенил)-формаэана, экстракцию образовавшегося комплекса хлороформом и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом. Определению не мешает 100- кратный избыток натрия, калия, магния, кальция, бария, цинка, кадмия, ртути, кобальта, никеля, железа, хрома, марганца, алюминия, бериллия, индия, стронция, иттрия, циркония, гафния,. серебра, золота, платины, олова, свинца, ванадия, сурьмы и мышьяка.1 табл.1429017 15 Состав раствора Значения оптической плотности растворав зависимости от рН водной фазы Соотношение в анализируемомрастворе 2,9 4,4 5,6 6,3 8,0 9,5 0,47 0,45 0,47 044 0,46 Сц 0,47 0,46 0,45 1/100 0,46 0,44 0,45 1/100 0,44 0,46 0,45 1/100 0,45 0,45 0,44 Сц : На 0,47 0,45 0,46 0,45 0,47 0,45 Сц: К Сц : МВ Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в растворах сложного состава.Целью изобретения является повыше Ние селективности анализа в интервапе рН 2,9-9,5.П р и м е р 1. Синтез реагента1-(б -хлорпиримидинил)-3-фенил- (4-нитрофенил)-формазана.10К охлажденному раствору 0,94 гф,добавляют раствор диазосоединения из 0,5 г (0,004 моль) п-нитроанилина.Полученный раствор нейтрализуют2 И раствором соляной кислоты до рН 7,0, выпавший осадок отфильтровыва-20 ют и сушат.Полученный формазан растворим вряде органических растворителей - ,этаноле, метаноле, хлороформе, ацетоне и др. 25Определяют медь в растворе, содержащем по 0,01 г/л меди, кобальта, никеля, кадмия, цинка, железа (11), железа (111), свинца, калия, натрия, кальция, магния, хрома (111), хрома .(1 Ч), марганца (11) и марганца (1 Ч),К 1,0 мл анализируемого раствора прибавляют 1,0 мл воды, 2,0 мл буферного раствора с рН 9,2 н 4 мл110.- М хлороформного раствора фор 35мазана. Растворы выдерживают 10 мин на водяной бане при 60 С и измеряют оптическую плотность экстракта.В образце обнаружено 10,00 мкгмеди. 40П р и м е р 2. Анализ раствора, содержащего 10 мкг меди и стократные избытки мьппьяка сурьмы, ванадия,свинца, цинка, железа, кобальта, никеля, кадмия, калия, натрия, кальция, 45 магния хрома, марганца, олова алюминия и ртути.Анализируют, как описано в примере 1, при рН 2,9.В образце обнаружено 9,90 ркгмеди.П р и и е р 3, Анализ сплава наоснове никеля, содержащего, Е: кобальт 0,49; медь 0,59, железо 0,80;углерод 0,25, кремний 0,17; никельостальное до 100.0,1 г сплава переводят в раствор,переносят в колбу на 100 мл и доводят до метки, К 2 мл полученногораствора добавляют 2,00 мл аммиачноацетатного буферного раствора с рН4,5 и 4,00 мл хлороформного раствораформазана. Далее анализируют, какописано в примере 1. В образце найдено 0,607 меди,В таблице представлены данные поселективности определения меди приразличных значениях рН.Чувствительность определения медисоставляет 1 мкг/мл, точность 1 Х.Способ позволяет определять медь вшироком интервале рН (2,9-9,5) в присутствии 100-кратного избытка другихэлементов. Формула изобретения Способ определения меди, включающий введение органического реагента, экстракцию образовавшегося комплекса хлороформом и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим способом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения селективности анализа в широком интервале значений рН (2,9-9,5), в качестве органического реагента используют 1-(6 -хлорпиримидинил)-3-фенил- /1429017 ююттюг СОотно шение в анализиЗначения оптической плотности растворав зависимости от рн водной фазы Состав раствора 6,3 Э,О 9,5 рувмомрастворе тт т ю та юю ат т аа Юа т тм,47 0,44 0,45 0;46 Сц : Са 1/100 0,44 0,46 0,46 0,46 1/100 0,47 Сц : Ва 1/100 0,46.0,45 Со : 2 п 0,45 0,47 1/100 Сц : Сд 0,45 0,46 0,46 Сц: НЯ (1)Сц: Нн (11) Сц : Со 1/100 1/100 0,45 1/100 0,45 1/100 Сц: Я 0,46 Сц : Ге (11) 1/100 0,44 ф Сц : Ге (111) Сц: Сг (111) 0,44 1/100 1/100 0,451429017 Продолжение таблицы Состав раствора Соотношенив ванализируемомрастворе 6 0 00)ЮФВ Сц: Яп (11) Сц ; Яп (1 Ч) Сц : РЬ ЮеЗначения оптической плотности раствора в зависимости от рН водной фазы2)9 4,4 5,6 6,3 8,0 щ0,45 0,4 ,46 0,45 0,45 0 0,45 0,46 0,46 0,47 0,460,46 0,46 0,46 0,4 45 0,46 0,45 46 0,46 0,46 0,46 0,45 0,45 0,44 0,46 0,46 Составитель Т.ЖуковаПекарь Техред М.Дидык Корректор Л.Пата Тираж 847 ПодписноеИИПИ Государственного комитета СССРо делам изобретений и открытий