Способ выделения алюминия из растворов

. 6 ВЮФИЮРЕСПУБЛИ 09) 01) ИЕ ИЗОБРЕ МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ИСА ИЯ АВТОРСН м осаждуснойующего ения растворомкислоте преимуаналитического щийся апарина овательскииим. И.П, Бар ичаю вышения л алюмин олноты ия, процессфенолфталеин тств ре ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИ(54) (57 СПОСОБ В ИЗ РАСТВОРОВ пут 8-оксихинолина в ук щественно для после определения, о т л тем, что, с целью но дения 0,1 - 2,0 мкг/м осуществляют в при ЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ)0,0 0,25 1,50200 ЗСС 3,00 0,50 100 Объем 2%-ного р-ра .фенолфталеица Осаждение А 1,мкг 32-35 40-44 46-48 50 - 53 59-60 60-6 59-61 Таблица 2 АттестованОбцаружсцо Л 1,%, способом Образец цое содержание А 1,% ГСО С - 50 СОП 1 - 80 0,011 0,011 1 е обнаружено 0,029 0,029 1Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам осаждения алюминия для анализа природцых и технических объектов сложногс состава.Известен способ осаждения алюминия в виде бензоата, согласно котОрому к слабокислому раствору, содержащему алюминий, прибав лйют буферную смесь, вводят при необходимости маскирующие вещества, приливаютФраствор бензоата аммония, создают необходи мую кислотность среды и выдерживают при определенном температурном режиме.Для осаждения алюминия в виде криолита к раствору, содержащему алюминий, добавляют аммиак и серную кислоту, создавая не обходимую кислотность среды, приливают при необходимости маскирующие вещества и раствор фторида натрия. Таким способом мож. но осадить только свыше 10 мг алюминия 11.Недостатком данных способов является 20 невысокая полнота осаждения алюминия.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ осаждения алюминия из растворов с помощью 8-оксихинолина, согласно 25 которому к анализируемому раствору добавля. ют при необходимости маскирующие вещества 1 нанример, винную кислоту) и 1-2 гхлорида аммония, создают необходимую рН среды аммиаком, Приливают раствор 8-оксихинолнна 30 П р и м е р 2. Выделение алюминия из образцов стали и искусственных смесей.40Навески сталей или искусственных смесей по 0,2 г растворяли в смеси соляной и азотной кислот, выпарцвалц до объема 2-3 мл, разбавляли 20 С - 300 мл воды, вводплц концентрированный раствор аммиака до начала .45 выпадец я гидроксидов и еще 10 мл, Прили.вали по 15 мл 20%-ного раствора унитиолз для маскирования компонентов стали или в уксусной кислоте, нагревают до кипения 3,. слабо кипятят в течениемиц и осадок отфильтровывают 121.Недостатком известного способа является недостаточная полнота осаждения алюминия - не менее 2 мг А 1 в пробе, что це позволяет анализировать объекты, содержащие порядка 0,1% А 1.Цель изобретения - повышение полноты осаждения 0,1 - 2,0 мкг/мл алюминия.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения ьзпомицпя цз раство ров путем осаждения раствором 8-оксихиноли. на в. уксусной кислоте процесс осуществляют в присутствии фенолфтзлеица.Это способствует количественному осаждению следовых концентраций А 1 ( ( 0,1%) благодаря соосаждению оксихпнолцпзта алюминия с фецолфталсином.П р и м с р 1, К серцокислым растворам алюминия, содержащим по 60 мкг, приливали аммиак до рН 4 - 5, по 4 мл 85%-ного по уксусной кислоте раствора 8.оксихинолина, раз-: личные объемы 2 ь-ного спиртового раствора фенолфталенца, Осадок отфильтровыв злии промывали 5 - 6 раз раствором, содержащимнебольшие количества указанных реактивов.Осаждение алюминия в зависимости от объема вводимого фснолфтзлснцз приведено в табл. 1,искусственной смеси, по 4 мл 4%-цого раствора З.оксцхинолпна в уксусной, кислоте и по 2 мл 2%-ного раствора фсцолфталсинз. Осадок отфильтровыцалц, промывали 5-6 раз раствором, содержащим небольшие количества уцнтиола, фенолфтзлеица, 8.оксихинолинз и аммиака. В осадке опрсдслялц алюминий известными сгоссбамп Гфотометрпческим и атомно.збсорбшкщцым). 1 езультатьч анализа приведены в табл. 2.Прсдлагас.,пзм 11,звсстц гп1125500 Продолжение таба 2,Образец Обнаружено А 1, %, способом ттестованое содержание А 1,% Предлагаемым Известным СОП 2 - 80 Н 0,062 0,060 0,029 0,1 г СОП 1 - 80 - 0,015 г никеля 0,028 0,1 г СОП 1 - 80+0,030 г никеля 0,029+ 0,030 г алюминия 0,030 0,031 Приведенные в табл. 2 данные наглядно по- способ позволяет исключить применение высоко:.казывают, что предлагаемый способ позволяет токсичного ртутного способа определения малыхвыделить следовые концентрации алюминия концентраций алюминия (меньше 0,1%) в ме.10,1 - 2,0 мкг/мл) с последующим определением таллах и сталях, включенного в ГОСТЫ и нациалюминия известными методами. Предлагаемый 25 опальные стандарты других стран. Составитель Г. ЦойТехред М Надь Корректор Н. Король. Редактор В, Данко Заказ 8530/31 Тираж 822 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород ул. Проектная, 4