Способ определения формальдегида в воздухе

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ СПУБЛИН Я 21 78 Д ИИОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ АВТОРСКОМУ СВИ ТЕЛЬСТВУ(71) Всесоюзный научно-исследовательский институт охраны труда ВЦСПС и Уральский политехнический институт им. С.М. Кирова(56) Коренман И.М. Фотометрический анализ. М,: Химия, 1970, с. 174-177.Авторское свидетельство СССР В 1012108, кл. С 01 М 21/78, 1981,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГВ ВОЗДУХЕ(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определенияформальдегида в воздухе промьппленныхпроизводств, Анализ ведут пропуска"нием пробы через жидкий поглотительспиртовой раствор хлоргидрата 1-бензил-гидразинобензимидазола, содержащий ацетат .натрия, при 60-70 С. Затем окрашенный раствор обрабатываютхлоридом никеля и спектрофотометрируют. Эти условия повышают точностьанализа (ошибка измерения 0,82 против 4,5 Ж), увеличивают время стойкости окрашенного раствора (до 40 мин)и чувствительность анализа в 2,5 разав сравнении с применением хлоридацинка, 2 табл.Изобретение относится к методам количественного определения органических веществ, а именно к определению формальдегида в воздухе промьпп 5 ленных помещенийи может быть использовано в аналитических лабораториях.Цель изобретения - повьппение точности способа определения формальдегида.Способ осуществляют следующим образом.П р и м е р 1, Для сравнения устойчивости окраски растворов комплексов 15 формазана во времени был приготовлен стандартный раствор, содержащий 0,5 мг формальдегида. Объем проб доводят раствором 507.-ного иэопропилового спирта до 2 мл. В каждую пробу 20 добавляют по 2 мл 1%-ного раствора ацетата натрия и по 2 мл 0;5%-ного раствора хлоргидрата 1-бензил- гидразинобензимидазола н изопропиловом спирте. Содержимое проб перемеши вают, нагревают в течение 30 мин при 60-70"С., охлаждают, добавляют раствор 05% ЕпС 1 и 31 С 1 и замеряют оптическую плотность растворов во вре мени. 30 В таблице 1 приведены результаты.Лучшие результаты получены при добавлении в пробу для переведения в комплекс 0,5-0,6 мкг соли, что35 соответствует 0,1 мл 0,5-0,67.-ного раствора Ы 1 С 1 . Интенсивность окраски наиболее стабильна в интервале времени от 5 до 40 мин после прекращения нагревания 40Статистическая обработка результатов приведена в таблице 2.На оснонании выбранных условий построен градуироночный график для спектрофотометрического определения формалъдегида,Готовят серию стандартных растворов, содержащих Ор 001 р ОрООДр Ор 005 р 0,007; 0,009; 0,011; 0,013; 0,015 мг формальдегида в 2 мл раствора 507,-ного изопропилоного спирта. В каждую пробирку добавляют по 2 мл 1,07.-ного раствора ацетата натрия, по 2 мл хлоргидрата 1-бенэил-гидраэинобензимидазола и нагревают в течение 30 мин на водяной бане при 60-70 С.Полученный н результате данной реакции раствор формазана переводят в никелевый комплекс и добавляют нкаждую пробирку по 0,1 мл раствора хлористого никеля (0,5-0,67,-ний раствор).Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при ,71 = 660 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.П р и м е р 2. Для анализа воздушной среды на содержание формальдегида проводят отбор проб в два последовательно соединенных поглотительных прибора, заполненных 507-ным раствором изопропилового спирта по 5 мл в каждом, со скоростью 0,5 л/мин. Из каждого поглотителя отбирают пи-, петкой по 2 мл поглотительного раствора в калориметрическую пробирку, добавляют по 2 мл ацетата натрия, по 2 мл раствора хлоргидрата 1-бенэил-гидразинобенэимидазола, перемешивают и нагревают на водяной бане в течение 30 мин при 60-70 С. После нагревания добавляют по 0,1 мл раствора хлористого никеля, через 10- 40 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора и по градуировочному графику определяют количество формалъдегида в пробе воздуха.Расчет содержания формальдегида в воздухе проводят по формуле а Ь е 1000 Х -СЧ,где Х а- искомая концентрация, мг/м- общий объем исследуемогораствора в поглотителях, мл; количество формальдегида, найденное по градуировочному графику, мг;объем раствора, взятый для анализа, мл;объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям: Ч, = Ч 1 к (К - коэффициент приведения объема к нормальным условиям; 1 с =0,8919 при 25 С). Фо рмула изобретения Способ определения формальдегида в воздухе, включающий пропускание про" бы через жидкостной поглотитель, обработку пробы спиртовым раствором хлоргидрата 1-бензил-гидразинобензимидазола в присутствии ацетата натория при 60-70 С, обработку окрашенного соединения раствором хлорида металла с последующим его спектрофотометри1427258 рованием, отличающийсятем, что, с целью повышения точносТаблица 1 Оптическая плотность Соль через через через5 мин 10 мин 20 мин сразу после через через40 мин 60 мин через30 мин добавки со 0,60 0,62 0,58 0,53 0,56 0,56 0,46 0,56 0,57 0,55 0,56 0,56 0,53 Т аблица 2 Е/Х-Х/ 8= -- ЬХ=Х-Х 1 ЯС Х + АХип в10 Я Х Соль Х ЕпС 1 0,567 0,002725 01 С 1 0,558 0,000085 4,60 х 10 . 0,00057 0,5570,00057 0,82 Редактор А. Лежнина Заказ 4847/40 Тираж 847ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 гпс,НдС 1 ти способа, в качестве хлорида металла используют хлорид никеля.