Способ контроля содержания фурфурола в конденсате фурфуролсодержащего пара и в лютере

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 1/78 ОБРЕТЕНИЯ ОП СВИДЕТЕЛЬСТВУ ОРСК(56) Шиманская М,В., Славинская В.А. Аналитическое определение фурфурола, Рига, Изд-во АН Латв. ССР, 1961, с. 37Кост В енко В. Г., Брюс В. кие методы анализа ролизного проиэвод е фурановых соедин е производство, 19 физико- полупродуктва на сохимичес тов гид держани ролизно с. 1 О,чности для 9,8 г/л, С" ,2 г/л. ии. - Гид В 8, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ СОДЕРЖАНИЯ ФУРФУРОЛА В КОНДЕНСАТЕ ФУРФУРОЛСОДЕРЖАЩЕГОПАРА И В ЛЮТЕРЕ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности контроля со,держания фурфурола в конденсате фурфуролсодержащего пара и в лютере, чтоможет быть использовано в гидролиэнойпромышленности, Контроль ведут раэбавлением водой анализируемого раствора(соотношение 1500:1) с осуществлениемподачи анализируемого конденсата вдиализатор через мембрану "Владипор"и фотометрирования, В случае использования лютера соотношение его к разбавляемой воде составляет 1:360. Этиусловия позволяют автоматизироватьконтроль при лучшей его токонденсата - 10,50 противи для лютера 0,21 против О4 табл.Изобретение о тносится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения фурфуролав конденсате фурфуролсодержащего пара 5и в лютере,Целью изобретения является обеспечение непрерывности контроля,На чертеже изображена схема осуществления предлагаемого способа, 10На схеме обозначены; 1 - корпусиэ оргстекла; 2 - резиновые прокладки; 3 - диализная мембрана; 4 - входдистиллята; 5 - выход пробы; 6 - входисследуемого раствора фурфурола; 7 - 15выход исследуемого раствора Фурфурола,Способ осуществляют следующим образом. Та блица 1 40Расходисследуемого раство 45 Фурола,л/ч Диапазон Площадь рабочей Расходдистилопределяемых лиро- ванной поверхности концентраций, г/л воды,и/ч- 15 1,8-4,3 0,7 - 1,1 0-0,5Лютер 0,09-0,21 1,8-4,3 0,2-1,1 0-60Конденсат Для калибровки спектрофотометра в диалиэатор через вход 4 подают дистиллированную воду, а через вход 6 - водные растворы фурфурола известной концентрации (направления потоков указаны стрелками). Отбирают пробы наи выходе 5 и фотометрцруют, строят гра дуировочный график ( завис цмость оптической плотности раствор от концентрации фурфурола).Затем через вход Ь подают иссяедуемый технологический раствор, В 30 диализаторе происходит разбавление исследуемого раствора, проникающего через диализпую мембрану в поток дистиллята.Основные параметры, определяющие35 рабочий режим диа шчатора, приведены в табл.1. Приведенные пределы расхода дистиллята и исследуемого раствора обусловлены необходимостью, работая в 1 области достаточно низких погрешностей, ограничить в то же время расход дистиллированной воды на производстве до 110 л/сут.Площадь рабочей поверхности диализной мембраны для лютера ограничена снизу чувствительностью спектрофотометра, а сверху - размерами самого диализатора. Верхняя граница площади рабочей поверхности диализной мембраны для конденсата обусловлена пределом шкалы измерений спектрофотометра, нижняя граница - ростом погрешности с уменьшением площади при периодической замене мембраны. В качестве диализной мембраны используют полупроницаемую мембрану "Владипор" для обратного Осмоса МГА, обладающую меньшей, по сравнению с другими подобными мембранами проницаемостью для молекул фурфурола, что ведет к экономии дистиллята при работе с конденсатом.Диализ проводят при поддержаниио постоянной температуры 25,0+0,5 С. На выходе 5 берут пробу и Фотометрируют на длине волны 277 нм. Концентрацию фурфурола в исследуемом техно-. логическом растворе определяют поградуировочному графику.Оптимальными рабочими площадямимембраны являются для конденсата фурФуролсодержащего пара 0,09 см и дляялютера 9,75 см при скорости потока2дистиллята 1,8 л/ч (0,5 мл/с), чтосоответствует раэбавлению конденсатафурфуролсадержащего пара водой 1::15000 и лютера 1:360. Уменьшениескор;сти потока до 1,44 л/ч (0,4 мл/с)резко увеличивает ошибку определенияпри небольшом изменении скорости потока, Увеличение скорости поток снижает чувствительность способа ц увеличивает расход дистиллята, равный43,2 л/сут.Скорость подачи конденсата 0,2 л/ч,а лютера - 0,7 л/ч.В табл, 2 приведена зависимостьоптической плотности растворов фурфурола от его концентрации. Спектрофотометр фирмы "Бекман" с кюветамитолщиной 1 см,,12 0 0,11 В табл. 3 приведены результаты определения концентрации фурфурола в1427257 6 Продолжение табл.3 0,21 г/л 0,2 г/л 0,12 6 О,3 0,10 0,11 0,12 10 0,10 Т а б л и ц а 4 ОптичесПример, В кая плотность, Д известпо пред- лагаемономуспособу,С, г/л му способу 0,13 0,12 0,13 10,5 г/л 9,8 г/л 0,12 0,14 0,11 0,12 0,12 0,13 10 формула изобретенияСпособ контроля содержания фурфурола в конденсате фурфуролсодержаще-го пара и в лютере, включащий калибровку спектрофотометра, разбавлениеанализируемого раствора водой и фотометрирование его, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью обеспеОтносительная погрешность составляет 7 Х,Применение мембраны Владипор" при разбавлении конденсата фурфуролсодержащего пара водой 1;15000 и лютера 1:360 позволяет автоматизировать процесс определения концентрации фурфурола в технологических средах. Средняяконцентрация,С, г/л,определенная Концентрацияфурфурола, оп- ределенная по