Способ количественного определения сульфаниламидных препаратов

142 2.118 Таблица одержаНавеска препара Найдено белого стрептоцида в навеске,г держае бело армакоее т .еп оцида,%10 мл 10%-ной соляной кислоты, дово,01 дят до метки водой. Стандартный раствор содержит 10 мкг/мп сульфанил 0,01 амида. Далее в первые колбы или стаканы емкость 25 мл помещают 0,1; 0,5;1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного раствора сульфаниламида, добавляют 2 мл 2%-ного раствора п-диметилЗО аминобензальдегида (ДМАБА), 1 мл10 М раствор гексадецилсульфатанатрия (ГКСБСН) и доводят буферным 0,00 раствором рН 2,0 до общего объема10 мл. Смесь тщательно перемешии Фотометрируют на ФЗКМ 24,в кюветах с толщиной поглощающеслоя 1 = 1 см относительно холораствора, содержащего все компокроме сульфаниламида, Возникающокраска реакционной смеси устойв течение нескольких часов. ЗакБугар-Ламберта-Вера выполняетсятервале концентраций О, 1-5,0 мксульфаниламида. Предел обнаружесульфаниламида О, 1 мкг/мп.П р и м е р 2, Определение сжания белого стрептоцида в таблТаблетку стрептоцида тщательрастирают в фарфоровой ступке.шивают точную навеску растертогпарата 0,01-0,001 г, переносятбу вместимостью 100 мл, раствор10 мл соляной кислоты и доводятметки дистиллированной водой.ты полученного раствора помещаюколбы на 25 мл, добавляют 2 млго раствора ДМАБА, 1 мл 10Мвора ГКСДСН и доводят до Ч = 10 99,мене9 0 0,005 0,005 0,001 99,9 4,98 99,9,99 99,5 0,99 вают Из табл. 1 следует хорошее совпа 3 РЧ.1дение полученных результатов с значе" го ниями содержания белого стрептоцида стого в таблетках по Государственной Фарненты, макопее.ая П р и м е р 3. Определение содерчива40жания сульфацила-натрия в таблетках. он Препарат тщательно растирают в в нн- ФарФоровой ступке, затем взвешивают г /мп и точнуй навеску 0,01-0,001 г пере" ния ; носят в мерную колбу емкостью 100 мл,растворяют сухое вещество в 10 мл одер%-ного раствора соляной кислоты и етках. доводят до метки дистиллированнойно водой.Взве- Апиквоты полученного раствора поо пре- мещают в мерные колбы на 25 мп или в кол" стаканчики на 50 мл, добавляют 2 мл яют в 2%-ного раствора ДМАБА, 1 мп 10Мдо раствора ГКСДСН и доводят до общего Аликво- объема 10 мл буферным раствором т в 55 рН 2,0, Фотометрируют как и при по%-но- строении градуировочной характерисраст-тики (С/Ф Р 4) в кюветах с толщиноймп поглощающего слоя 1 = 1 см. По значеИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения производныхпервичных ароматических аминов, содержащих сульфогруппу (стрептоцидан,сульфацил"натрия, сульфапиридазин,сульфамонометоксин, сульфодиметоксин),Делью изобретения является повышенИе чувствительности определения,П р и м е р 1, Построение градуировочных характеристик для количественного Фотометрического определенияпервичных ароматических аминов, содержащих сульфогруппу (стрептоцид,,Сульфацил-натрия, сульфапиридазин,сульфамонометоксин, сульфодиметоксин),Точную навеску субстанции препара" 20та 0,0010 г помещают в мерную колбувместимостью 100 мл, растворяют в буферный раствором р Н 2, О. Растворы Фотометрируют при 1 = 434 нм (С/Ф У 4) в кюветах с толщиной поглощающего слоя 11 см относительно холостого раствора. По градуировочной характеристике находят содержание белого стрептоцида в аликвоте и далее пересчитывают на объем, в котором растворили навеску препарата.Результаты определения белого стрептоцида в таблетках представлены в табл, 1.з 14221 ниям аналитического сигнала исследуемого раствора находят по градуировочной характеристике содержание сульфацила-натрия в аликвоте затемЭ5 пересчитывают с учетом навески. Полученные результаты приведеныв табл. 2.Таблица 2 10 Сульфацил натРия Навеска епаэ одержание . по ГФ 15 стрепто- Погрешность Найдено Содержав навес- ние, Жке, мг личест цида,00 0,996 2 18,0 4,0 0,00 0,995 тьогСНН В таб аты получены идазина, сульфа значениястрептоцид(С 4,д2,0; ЧоТ а метоксина едено ГКСБС оличество стрепт Погрешность, 7 Взято, мкг Найден,00 1,17 17,Формула изобретенияСпособ количественного определе ния сульфаниламидных препаратов путемобработки анализируемой пробы раствором и-диметиламинобензальдегида вкислой среде с последующим фотометриГрованием полученного раствора, о т - 55 л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, обработку проводят в присутствии 1,0 .10 -2,010М гексадецилсульфата при РН 1,5-3,0. Аналогичные резульпри анализе сульфапирмонометоксина, сульфадтаблетках.,0 мл 10 М:1,010 Г И 3,010М 3,010М 1,Как видно из данных (табл. 3 и 4) предел обнаружения хорошо коррелирует с ранее определенными оптимальными условиями проведения аналитической реакции, Чуствительность известного 5,0 мкг/мл, предлагаемого О, 1 мкг/мп способов наблюдается в интервале значений рН 1,5-3,0 и интервале концентраций ГКСДСН 1,0 10- -2,0 .10 М, ошибка определения составляет 4-6%. 184Установлена зависимость между значениями предела обнаружения первичных ароматических аминов, значениями РН среды, а также концентрацией ГКСДСН.В табл. 3 приведена зависимость значения предела обнаружения белого стрептоцида от РН среды (ДМАБА 2 мл 27-ного раствора, Сгксдсн1 мл 10М раствора, У = 10 мп).о 6 щТаблица 3 4 приведена зависимпредела обнаружения ба от концентрации ГКСмл 27.-ного .раствора,10,0 мл).л и ц а 4 0 0,96 4,0