Способ определения лейко-1, 4-диаминоантрахинона

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН 19) Иг) ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ САНИ ЗОБРЕТЕНИЯДЕТЕЛЬСТВУ(57) 33нический инстизобремии,1,4-ди астнос определенияинона в произ кои хи лейкоаминоан поис. -. Дл ализ 57-н ь ра оамил ческии анализ 19 76,. с . 40-41, В.А. Заводская 27, с. 1933 тво- овоаемь условиять анали АВТОРСКОМ,Ф СВИ(51)4 С 01 И 217 ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕЙК 0-1,4 АХИНОНАение касается аналитиче водственных и сточных вода вьпдения чувствительности а пользуют другой реагент - раствор ацетата меди и сме рителей - нитробензола и и го спирта (3:1), затем пол экстракт фотометрируют. Эт обеспечивают чувствительно до 0,5 мг/л. 3 табл,,2 5,2 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения лейко,4-диаминоантрахинона в производственных растворах и сточных водах.Цель изобретения - повышение чувствительности способа.Анализируют пробы воды с содержанием лейко,4-диаминоантрахинона О, 0; О, 1; О, 5; 1, 0; 5, 0; 10, 0 мг/л. К 5 мл исследуемой пробы воды добавляют 5 мп 257,-ного раствора ацетата меди, 3 мп нитробензола и 1 мл изо" амилового спирта. Содержимое переме шивают и интенсивно встряхивают в течение 10 мин, После отстоя и полного расслоения реагентов и исследуемой пробы нитробензольно спиртовый слой сливают в пробирку и через 10- 2 п 15 мин после экстрагирования измеряют оптическую плотность окрашенного ф раствора на спектрофотометре при длине волны 580 нм и толщине поглощающего слоя 1 см. 25Результаты определения лейко,4- -диаминоантрахинона по известному и предлагаемому способам представлены в табл. 1.Образование окрашенного соединения 30 (1,4-диаминоантрахинона) возможно только при использовании в качестве реагента ацетата меди, а в качестве экстрагента смеси нитробензола с изоамиловым спиртом, причем оптималь,ные условия протекания обеспечивает 257.-ный раствор ацетата меди и смесьнитробензола с изоамиловым спиртом в объемном соотношении 3:1. Для подтверждения этого проведены испытания способа определения лейко,4-диаминоантрахинона для граничных изаграничных параметров катализатораи экстрагента.В табл. 2 показаны граничные,заграничные и оптимальные значениякатализатора и экстоагента,Результаты определения лейко,4-диаминоантрахинона (средняя пятиопределений) при граничных, запредельнйх и оптимальных значениях параметров. Результаты испытаний, представленные в табл. 3, свидетельствуют о том, что оптимальной концентрацией катализатора является 237-ный раствор ацетата меди, а оптимальное объемное соотношение экстрагента нитробензол:изоамиловый спирт составляет 3: 1, Применение указанных реаген-, тов позволяет повысить чувствительность способа определения лейко"1,4- -диаминоантрахинона до 0,5 мг/л. Формула изобретения Способ определения лейко,4-диаминоантрахинона путем добавления к анализируемой нробе химического реагента, экстракции полученного соединения органическим растворителем с последующим фотометрированием экстракта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве химического реагента используют 257.-ный раствор ацетата меди и в качестве растворителя - смесь нитробензола с изоамиловым спиртом в объемном соотношении 3: 1.Таблица 1+1,2 10, 12 10,0 Предлагаемый способ Не определено0,1 0,5 б 1,09 1,0 5,12 5,0 10, 03 10,0 Таблица 2 Показатели по примерамГ 1 11 Г 1 Характеристика 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Концентрация катализатора - ацетата меди, 7 25 25 25 25 25 25 23 23 23 Объемное соотношение экстрагентанитробензол:изоамиловый спирт 1: 1 1:2 1:3 , 2: 1 3: 1 4: 1 3: 1 2: 1 4: 1 Таблица Э Показатели по примерам Заданная концентра ция, мг/л Опре- Погрешделе - ность Определеномг/л Определеномг/л Погрешность Погрешность Определено,мг/ Определено,мг/л определения2 определения опре- деления,7 номг/л 0,0 Не обНе обнаружено Не об-. Не.обнаружено Не обнаружено наружено наружено и6Продолжение табл,3 1422117 Г Покаэатели по примерам Погревность Опре- ПогрешПогрешность ностьопредеделано,мг/л определения,2 опре"деления,Х пения,2Не обНе обНе об 0,0 наруменоЗаказ 4423/43 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитете СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5