Способ получения сульфата олова (ii)

(594 С ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ КОМУ СВИДЕТЕЛЬС АВ й 33(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛОВА (11)(57) Изобретение отно кой технологии неорга тов, в частности к сп .сульфата олова (11), менение в электротехн чес- дукитс х собу получения аходящего приической промьппГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(56) Карекин Ю.В.,Чистые химическиес. 298.Авторское свидеВ 414194, кл. С 01 ленности и в лабораторной практике, Цель изобретения состоит в повьппении выхода целевого продукта и в упрощении процесса. Способ осуществляют следующим образом, К смеси металлического олова и диоксида, содержащей последний в количестве 5-6 мас.Х, добавляют концентрированную серную кислоту в количестве, чтобы молярное соотношение НЯО, смесь (Яп+Япо). составляло 1: 1. После перемешнвания смесь помещают в печь с температуройо 200-210 С, где выдерживают в течение 1 ч, После охлаждения получают целе- вой продукт с выходом 99,0 Х и содер- жанием основного вещества 93, 1 Ж. Способ в сравнении с известным повьппаетО выход целевого продукта и упрощает процесс за счет исключения промежуточных стадий и сточных вод. 1 табл.Изобретение относится к химической технологии неорганических продуктов, в частности к способу получениясульфата олова (11), находящего применение в электротехнической промышленности и в лабораторной практике,Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса,10Способ осуществляют следующим образом.К смеси металлического олова и диоксида, содержащей последний в количестве 5-6 мас.%, добавляют концентрированную серную кислоту в таком колйчестве, чтобы молярное соотношениесерной кислоты и смеси (олово + диоксид) составляло 1:1. Смесь перемешивают при комнатной температуре и помеОщают в печь с температурой 200-210 С.После выдержки при указанных температурах в течение 1 ч продукт вынимаЮт из печи и охлаждают на воздухе,По данным химического и рентгенофазового анализов получают целевой продукт - сульфат олова (11). Выход продукта 99% от теоретического, содержание основного вещества в нем 99, 1%.П р и м е р 1. В Фарфоровую чашкузагружают смесь 95 г (0,8003 моль)порошка олова металлического и 5 гдиоксида олова (0,033 1 моль) так, чтоколичество диоксида олова в смесисоставляет 57., К этой смеси добавляют86,9 г концентрированной серной кислоты (947.-ной, 17,6 моль/дм, всегоО,8334 моль), таким образом молярноесоотношение серной кислоты к смесиЯп+БпО составляет 1:1. Содержимое40чашки Фарфоровым шпателем перемешивают при обычной температуре (20-25 С)в течение нескольких минут, Чашку соосмесью помещают в нагретую до 210 Спечь и выдерживают в ней в течение1 ч, По окончании синтеза чашку вынимают и охлаждают на воздухе, Поданным химического и рентгенофазового анализов полученный продукт представляет собой однофаэный сульфатолова (11) с орторомбической структурой (а=8,799, Ь=5,319, с=7,115 А).Выход продукта в результате синтеза99% от теоретического (177 г), содержание основного вещества (сульфатаолова) 99, 17., что соответствует ТУ 556-09-1502-75.П р и м е р 2. В Фарфоровую чашкузагружают смесь 94 г (0,7919 моль) порошка олова металлического и 6 гдиоксида олова (0,0398 моль) так, чтоколичество диоксида олова в этой смеси составляет 67. К этой смеси добавляют 86,77. концентрированной сернойкислоты (947,-ной, 17,6 моль/дм, всего 0,83 17 моль), поддерживая молярноесоотношение серной кислоты к смесиБп+ВпО 1:1, Содержимое чашки пере-.мешивают и помещают в нагретую доо210 С печь, где выдерживают в течение 1 ч. По окончании синтеза чашкувынимают и охлаждают на воздухе. Поданным химического и рентгенофаэового анализов полученный продукт представляет собой однофазный сульфат олова (11). Выход продукта в результатесинтеза 99% от теоретического (177 г),содержание основного вещества (сульфата олова (11 составляет 99, 17П р и м е р 3. В фарфоровую чашкузагружают смесь 95 г (0,8003 моль)порошка олова металлического и 5 гдиоксида олова (0,0331 моль), количество диоксида олова в смеси составляет 5%. К этой смеси добавляют 86,9 гконцентрированной серной кислоты(94%-ной, 17,6 моль/дмэ, всего0,8334 моль) так, что молярное соотношение серной кислоты к смеси Бп+БпОсоставляет 1;1. Содержимое чашки перемешивают фарфоровым шпателем при обычной температуре (20-25 С) в течениенескольких минут. Чашку помещают в нагретую до 200 С камеру и выдерживаютв ней в течение 1 ч. По окончаниисинтеза чашку вынимают и охлаждаютна воздухе, Полученный продукт представляет собой однофазный сульфатолова (11). Выход продукта в результате синтеза 997 (177 г) от теоретического, содержание основного вещества составляет 99,17 т.е. продуктполностью соответствует требованиямТУ 6-09-1502-75,Влияние заявленных параметров на достижение положительного эффекта представлено в таблице.Как видно из таблицы, при использовании чистого металлического оловаили его смеси с диоксидом олова содержащей последнего эа пределами 5- 6 мас.7, не получается однофазный сульфат олова (11) и, таким образом снижается выход целевого продукта, При температуре проведения пооцессаоза пределами 200-210 С, равно как142 Пример Содержание Соотношение Температу- Выход про- Состав продуктаБпО, Ж (Бп+ЯпО): ра, С дукта, 7:Н,БО, БпЯ 04 Примеси 0 210 70 50 Бп мет.60 Бп мет.99,1 Нет 210 90 210 99,1 210 99 99 210 96 ЯпОу 0,95:1 1: 1,05 210 85 Бп мет.82 Бп(БО) 210 99 91 Яп мет., Бп(БО) 99 200 , 99 99, 1 Нет 88 Яп мет. 215 99 10 Составитель В.НиршаРедактор Н.Гунько Техред Л.Олийнык Корректор М.Иаксимишинец Заказ 4384/22 Тираж 446 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. М 5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 при отклонении от стехиометрии реагирующих ингредиентов, содержание основного вещества в целевом сульфатеолова (11) снижается эа счет .присутствия либо металлического олова, либоего диоксида, либо сульфата олова (1 Ч) Таким образом, предлагаемый способ в сравнении с известным позволяет повысить выход целевого продукта до 99,17. и упростить процесс эа счет упразднения двух стадий и исключения образования сточных вод,16964формула изобретенияСпособ получения сульфата олова (11), включающий взаимодействиеметаллического олова с концентрированной серной кислотой при нагревании,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью упрощения процесса и исключения сточных вод, металлическое оловоберут в смеси с диоксидом олова в ко"личестве 5-6 Х от массы смеси, а проФцесс проводят при 200-210 С и стехиометрическом соотношении серной кислоты и олова.1г