Способ обесфторивания экстракционной фосфорной кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 141 51)4 С О 1 В 25/234 ОМИТЕТ СССРТЕНИЙ И ОТКРЫТ ГОСУДАРСТВЕННЫПО ДЕЛАМ ИЗОБ й,обукиссоеОПИСАНИЕ ИЗОБ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54) СПОСОБ ОБЕСФТОРИВАНИЯ ЭКСТРАКЦИ(57) Изобретение относится к спосочистки экстракционной фосфорной. лоты (ЭФК) от примесей фтористых динений при ее упарке и может быть ис-.пользовано в производстве удобренийи кормовых фосфатов. Целью изобретения является интенсификация и упрощение процесса при сохранении высокойстепени обесфторивания. Обесфторивание ЭФК осуществляют введением в нееоксиэтнлидендифосфоновой кислоты вколичестве 0,5-1,0 моль на 1 моль алюминия, находящегося в кислоте, с последующей упаркой и улавливанием отходящих газов. Степень упариваниядостигает 932, Уменьшается количество кремнегеля, осаждающегося в абсорбционной аппаратуре, повышается качество кислоты за счет снижения содержа-ания нерастворимых примесей. 1 табл.Изобретение относится к способуочистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК)ф от примесей фтористых сое"динений при ее упарке и может бытьиспользовано в производстве удобренийи кормовых фосфатов.Целью изобретения является: упрощение процесса и повышение степениобесфторивания. 10П р и м е р 1. Навеску ЭФК, полученной из апатитового концентрата исодержащей, Р О24,4; А 1 0 9 О, 23;,лонке из фторпласта, продувая черезслой кислоты нагретый воздух до концентрации РО 58 . Процесс осуществляют по трем вариантам: в отсутствиеобесфторивающих добавок, в присутст; вин 1,5 кг ЯО на 1 кг фтора (белаясажа) и при растворении в ЭФК оксиэтилидендифосфоновой кислоты (ОЭДФ), в количестве 1 моль на 1 моль алюми ния (9,3 г ОЭДФ на 1 кг раствора), 25которые вводят до упаривания. Массовая доля фтора в образцах упареннойкислоты составляет соответственно029, 0,24 и 0,21 . Степень дефторнрования равна соответственно 90,92 30и 93 . Трубка диаметром 5 мм, черезкоторую осуществляют отсос фторсодержащих газов, забивают кремнегелем приупарке без добавок через 8 циклов, вприсутствии кремнегеля в ЭФК (процесс З 5по известному способу) - через 5 циклов, в присутствии ОЭДФ - через 10циклов, Уменьшение забивок по сравнению с процессом в отсутствие Добавокобъясняется увеличением относительной 0доли НР и смеои НР и 81 Р в результате связывания алюминия в прочные комплексы с ОЭДФ и разрушения фторалюминиевых соединений в растворе ЭФК.По известному способу экстракционную фосфорную кислоту (29 . РО, 2 Р) упаривают до концентрации РО 45 ,содержание фтора 0,8Затем вводятдиоксид кремния в количестве 0,1-2,0 от массы исходной кислоты и упариваютдо 50 Р О, содержание фтора 0,07 ,50Расход диоксида кремния 0,79 кг на1 кг фтора в кислоте промежуточнойконцентрации. Степень обесфторивания98 ,. Диоксид кремния, который вводятс избытком, загрязняет продукционную55кислоту,П р и м е р 2, В условиях, описанных в примере 1, упаривают до концентрации РО 503 экстракционную фосфорную кислоту, полученную из фосфоритов, содержащую,: РО 27,1; ЗО 2,2; МяО 1,76; А 10 з 1,3; Р 1,45. Остаточное содержание фтора в кислоте после упарки беэ добавок обесфторивающих реагентов 1,10 ., с добавками, как в примерах 1-2, в остатках найдено 0,80 . Р (в процессе по известному способу) и 0,62 Г (процесс по предлагаемому способу). Степень дефторирования составляет соответствен-. но 59, 70 и 773.П р и м е р 3. В условиях описанных в примере 1, упаривают модельные фосфорнокислые растворы, содержащие 45 РО, 0,5 Г (в виде НР) и разные количества алюминия, а также ОЭДФ ИЛИ "белой сажи", до концентрации РО 58 .Результаты опытов приведены в таблице.Из данных таблицы следует, что в отсутствие алюминия степень обесфторивания при упарке высокая (84), в присутствии алюминия и с добавкой диок/ сида кремния степень обесфторивания снижается (,69 ). С введением ОЭДФ степень обесфторивания увеличивается.При молярном отношении ОЭДФА 1 ме- нее 0,5 степень обесфторивания при термообработке ЭФК становится низкой. При количестве ОЭДФ свьппе 1 моль на 1 моль А 1 степень дефторирования существенно не увеличивается.Изобретение позволяет уменьшить количество кремнегеля, осаждающегося в газоходах и абсорберах, и снизить содержание фтора в упаренной кислоте на 12-40 . Кроме того, упаренная кислота не содержит взвеси кремниевых соединений. Продукты на основе ЭФК содержат меньше вредных примесей, добавка ОЭДФ улучшает потребительские свойства кормовых средств и удобрений.Формула изобретенияСпособ обесфторивания экстракционной фосфорной кислоты, включающий упаривание кислоты в присутствии обесфторивающей добавки с последующим улавливанием отходящих газов, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса к повышения степени обесфторивания, в качестве добавки используют оксиэтилидендиэ 1414775 4фосфоновую кислоту в количестве 0,5- щегося в кислоте, и добавку вводят 1,0 моль на 1 моль алюминия, содержа- перед упариванием. ДФ т чест , кг оличество оная А 1,12 9 8 изве 0 пособ 13 20 Заказ 3837 23 роизводственно-полиграфическое риятие, г. Ужгород,ектная 1Составитель Г.ЦелищевРедактор Н,Гунько Техред Л.Сердюкова Корректор М.И Тираж 446 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета ССпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,Массовая доля Р в остатке,Степеньдефторирвания, Х