Способ получения сульфаминовой кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКРЕСПУБЛИК 1414774 01 В 2 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ У 29ий филиалинституо матерЛ.Г.Лукьрномордик спосокислоты ования Научноалов ретеного протигается ченко,11. 1(08 британи аствороцентра 507 ири темВ 106894 вВ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАИИНОВОИКИСЛОТЫ(57) Изобретение относится кбам получения сульфаминовойиз реакционной массы сульфирмочевичны олеумом. Цель иэобния - повышение выхода конечдукта. Поставленная цель досразбавлением исходной сульфомассыперед фильтрацией маточным рпосле кристаллизации до конции серной кислоты не менеепроведением кристаллизации ппературе, не превышающей 75 С. 1 илИзобретение относится к способуполучения сульфаминовой кислоты изреакционной массы сульфирования мочевины олеумом.Целью изобретения является повышение выхода сульфаминовой кислоты.На чертеже показана кривая зави ,симости растворимости сульфаминовой.серной кислоты,П р и м е р 1. 1500 г сульфомассы, полученной при сульфировании мо чевины олеумом и содержащей 43,5%сульфаминовой кислоты выход по стадии сульфирования 90,17., в расчете навзятую мочевину), 50,1% серной кис"лоты и б 07 свободного серного ангидорида разбавляют 1120 г маточногораствора со стадии кристаллизации, 2 Оописанной ниже, прИ температуре невыше 500 С, Из полученной суспензии, отделяют на центрифуге 822,4 г техни ческой пасты сульфаминовой кислотыФсодержащей 92,57. основного продукта 25и 4,57 серной кислоты. Полученный, при этом фильтрат представляет со ,бой 507-ную серную кислоту с примесьюсульфаминовой кислоты и бисульфатааммония.ЗО401,2 технической пасты сульфаминовой кислоты кристаллизуют из 890 млводы. Для этого пасту растворяют в на"гретом до 70-75" С растворителе, затем раствор охлаждают до 20-25 С иотделяют очищенную сульфаминовую кис 35лоту фильтрованием, промывают осадок45 мл холодной воды. Аналогично проводят кристаллизацию следующих порций технической пасты, используя вкачестве растворителя Маточный раствор от предыдущего процесса кристаллизации. Количество загружаемой технической пасты в последующих циклахсоставляет соответственно 220,6 и 45200,6 г. Полученный после проведенияполного цикла маточный раствор вколичестве 1120 г, содержащий 13,1%сульфаминовой кислоты, 3,2% сернойкислоты и 2,5% бисульфата аммония,возвращают на разбавление супьфо 50массы,После проведения полного цикла получают 594,0 г очищенной сульфаминовой кислоты, содержащей 99,70% основного продукта и 0,11% сульфат- иона. Выход в пересчете на исходную мочевину составляет 83,87,П р и м е р 2, 1500 г сульфомассы, аналогичной по составу описанной в примере 1, разбавляют 540 гматочного раствора после кристаллизации, описанной ниже. Отделяют нацентрифуге 760, 1 г технической пасты сульфаминовой кислоты, содержащей 85,67 основного продукта и11,07 серной кислоты. Полученный приэтом фильтрат представляет собой757-ную серную кислоту, содержащую0,27 сульфаминовой кислоты и 4,0%бисульфата аммония.220, 1 г технической пасты кристаллизуют, как описано в примере1, иэ 570 мл 7,57-ной серной кислоты, готовый продукт отделяют фильт"рованием, промывают 25 мп холоднойводы. Аналогично проводят кристаллизацию следующих порций технической пасты, используя в качестверастворителя маточный раствор отпредыдущего процесса кристаллизации. Количество загружаемой технической пасты в последующих циклах составляет соответственно 106,9,98,7, 93,6, 88,4, 82,8 и 69,6 г. Полученный после проведения полногоцикла маточный раствор в количестве540 г, содержащей 6,27. сульфаминовой кислоты, 18,8% серной кислоты и2,2% бисульфата аммония, возвращают на стадию разбавления сульфомассы.В резлуьтате получают 568,8 гочищенной сульфаминовой кислоты, содержащей 99,67 основного продукта и0,157 сульфатиона. Выход в пересчете на исходную мочевину составляет80,27,П р и м е р 3. 2425 г сульфомассы, аналогичной по составу описанной в примере 1,разбавляют в 1170 млводы. Отделяют на центрифуге 1080 гтехнической пасты сульфаминовой кислоты, Техническую пасту кристаллизуют как в примере 1, проводя растворение при 60-65 С, из 3825 мл 107 ной серной кислоты. Очищенную сульфаминовую кислоту отделяют фильтрованием, промывают 140 мл воды, получают 470,6 г продукта, содержащего99,707 основного вещества и 0,10%сульфат-иона, и 3950 мл маточногораствора.Аналогично разбавляют 1500 г суль-,фомассы .смесью 200 мл маточного раст-вора, полученного как описано вьппе, 1414774,представляющий собой 552-ную сернуюкислоту, и техническую пасту сульфаминовой кислоты в количестве692,6 г, содержащую 92,5 основногопродукта и 3,8 Х серной кислоты. Пасту кристаллизуютиз смеси 3750 млоставшегося маточного раствора и306 мл воды, Целевой продукт отделяют фильтрованием, промывают 120 млводы,Получают 523 г очищенной сульфаминовой кислоты, содержащей 99,бОЕ основного продукта и 0,052 сульфатиона. Выход в пересчете на мочевину (без начальной операции цикла) составляет 82,0 Х. Маточный раствор после кристаллизации объемом 3950 млиспользуют на аналогичные операцииразбавления сульфомассы и кристаллизации.П р и м е р 4. Разбавляют 2290 гсульфомассы, аналогичной по составуописанной в примере 1, 1110 мл воды,Отделяют на центрифуге 1020 г технической пасты сульфаминовой кислоты.Техническую пасту кристаллизуют,какописано в примере 1, проводя растворение при 80-85 С, из 2915 мл 10 ной серной кислоты. Очищенную сульфаминовую кислоту отделяют фильтро. ванием, промывают 120 мл воды, получают 525 г продукта, содержащего99,60 . основного вещества и 0,08 сульфат-иона, и 3060 мл маточногораствора. Аналогично проводят разбавление 1500 г сульфомассы, используя для этого смесь 200 мл маточного раствора, полученного, как описано выше, и 566 мл воды. Отделяют фильтрат, представляющий собой 55 .-ную серную кислоту и техническую пасту сульфа.миновой кислоты в количестве 693 г, содержащую 92,5% основного продукта и 3,8% серной кислоты, Пасту кристаллизуют из смеси 2860 мл оставшегосяматочного раствора и 235 мл воды,Целевой продукт отделяют фильтрованием, промывают 115 мл воды,1Получают 505 г очищенной сульфа"миновой кислоты, содержащей 99,603основного продукта и 0,12 сульфатиона, Выход в пересчете на мочевину10 (без начальной операции) составляет78,2 Е. Маточный раствор объемом3060 мл направляют на аналогичныеоперации разбавления сульфомассыи кристаллизации.Разбавление исходной реакционнойсмеси перед фильтрацией маточникомдо концентрации серной кислоты виже50 нецелесообразно, так как приводит к увеличению растворимости суль"20 фаминовой кислоты (см. чертеж) и еепотерям вместе с фильтром.Таким. образом, изобретение позволяет достичь в сравнении с известным способом, более полного выделения25целевого продукта, выход которогосоставляет 80-84 , в то время какдля известного способа выход достигает 70-75 . Ф о р м у л а изобретения Способ получения сульфаминовойкислоты, включающий взаимодействиемочевины с олеумом, отделение кри сталлов сульфаминовой кислоты фильтрацией с последующей перекристаллизацией сульфаминовой кислоты сполучением целевого продукта и маточного раствора, о т л и ч а ю - 40 щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода продукта, перекристаллизацию ведут при температуре не более75 С и перед фильтрацией в реакционную смесь подают маточный раствор в 45 количестве, обеспечивающем концентрацию серной кислоты в смеси не менее 50 .1414774 касяалы,Составитель С.ШашутоРедактор Н.Гунько Техред Л,Сердюкова Корректо роши Заказ 38 енно-полиграфическое предприятие, г. Уж роизв ул. Проектна О 2 Р О 10 нценвр Тираж 446 НИИПИ Государственного ко по делам изобретений и 35, Москва, Ж, РаушскаПодписное митета СССР ткрьтий наб., д, 4