Способ получения гидроксофосфата меди

Изобретение относится к технологии реактивных солей ортофосфорнойкислоты, в частности к способу получения фосфатов меди, которые применяют в качестве химических реактивов, катализаторов высокой степениселективности, микроудобрений, термостойких покрытий, вяжущих компонентов в зубопротезной технике. 10Целью изобретения является повышение выхода продукта.П р и м е р 1. В реактор наливают 5,11 г 88,15%-ной Нз.РО, добавляют 50 мл дисилированной НО (концентрация кислоты после разбавления8,37., доза 105 от стехиометрии) инагревают при перемешивании до кипения. В кипящую кислоту вводят небольшими порциями 10 г порошкообразного 20гидроксокарбоната меди, содержащего69,57 СцО, Перемешивают суспензиюв течение 4 и, поддерживая постоянные температуру и объем воды в реакторе. Твердый осадок отделяют от раст"25вора, промывают 30-50 мл холоднойдистиллированной воды и сушат при60-80 ОС в течение 3-4 ч.Получают соль состава Сц,д(ОН),О,РОс выходом 99,8% по Сц и 94,87. по Р О ЗОи 97,8% по массе от теоретического.По известному способу гидроксокарбонат меди получают обработкой стехиометрическим количеством фосфорнойкислоты при 70 С порошкообразногогидроксокарбоната меди. Реакционную35смесь кратковременно нагревают до тем"пературы кипения и отделяют продукт,Выход продукта 947.Исходя из точности методов анализа, предусмотренных техническими условиями на медь фосфорнокислую основную, состав индивидуального гидроксофосфата меди может соответствоватьусредненной формуле Сц 20 НРОв опре 45деленном интервале колебания отдельных ингредиентов. По расчетам и экспериментальным данным рентгенофазового анализа эти колебания допустимыв пределах 4+О, 10 Сц РОх 1+0,10 НОили Сц, (ОН),РО+,5 ОДля получения соли укаэанного состава согласно предлагаемому способунеобходимо вводить порошкообраэныйгидроксокарбонат меди в кипящую НзРО,а не наоборот, При этом соль заданно го состава образуется при норме НРО105-1073 от стехиометрии. Понижениенормы не обеспечивает полноты разложения исходных карбонатов, а повыше ние приводит к образованию примесей кристаллогидрата среднего фосфата медиВлияние порядка смешивания реагентов на выход продуктов синтеза приведено в табл. 1.Влияние концентрации раствора НзРО на выходе продуктов синтеза при продолжительности реакции 4 ч приведено в табл. 2,Чистота синтеэируемого гидроксофосфата меди обеспечивается при использовании раствора фосфорной кислоты концентрацией 5,7-8,47 (табл. 2) В реакции с более разбавленной кислотой (4,9%-ной) полнота разложения исходного карбоната меди не достигается, и он загрязняет конечный продукт синтеза. При повышении концентрации кислоты до 10% наблюдается ухудшение качества продукта за счет изменения соотношения между СцО, РО, НО в его составе (примесь среднего фосфата меди).Влияние продолжительности реакции на выход продуктов синтеза приведено в табл, 3.Как видно иэ табл. 3, наиболее оптимальной продолжительностью синтеза кондиционного продукта является 4-5 ч. При уменьшении продолжительности процесса до 3 ч реакция разложения карбонатов может не завершиться. Увеличение продолжительности ре" акции нецелесообразно, так как после 4 ч синтеза состав конечных продуктов практически не изменяется.Использование предлагаемого способа получения гидроксофосфата меди обеспечивает по сравнению с известным сокращение полного цикла получения соли с 20-24 до 8 ч, повышение выхода конечного продукта не менее чем на 17 ., повышение качества продукта, т.е. большее его соответствие формуле, и экономию энергоресурсов и трудозатрат за счет большей эффективности способа.формула изобретенияСпособ получения гидроксофосфата меди, включающий обработку фосфорной кислоты при нагревании и перемешивании порошкообразным гидроксокарбонатом меди, отделение продукта отэ 14147764маточника с последующей сушкой, о т- фосфорнУю кислоту концентрации 5,7 л и ч а ю щ и й с я тем, что, с 8,4 Е, взятую в количестве 105-1973.целью повышения выхода продукта, гид- от стехиометрии, и обработку ведутроксокарбонат меди вводят в кипящую 4 - 5 ч,Таблица 1 Исходный реагент Добавляемый в реакторе реагентСпособ Продолтельность еза,ч оли ц,10 зРО 272-ная Суспензия Сц(ОН) СцСОЗ п Н РО 6,9 Х-ная СуспензияСц(ОН) СцСО пН Продукт загрязнен карчбонатами 4 134 Продукт э грязнен к04 7,37.-на спензи Н) СОСО пНО окатами Суспензия Сц(ОН) СцСО пН Н Р 04 5,73-ная 20 О,Сц ОН,РО+ 5,8 Ж 7 зРО+ 5,73-н 97,03,5 Продукт загрязнен кар бонатами 04 5,.77 Сц(ОН) СцСОЗ(порошкообразный) Норма НРО, от сте хиомет рии Выхо Е от тиче счит соли, теоре" ки раснного естна РО,9 ,8 107 одукт загрязнен карбонатами 96,3 97,1 0 107 105 р 2 57 8,3 98,6 арбонатами,0 10 вестнь лица 1 ф2 ознен одукттами редлагамый То же 105 5,7 105 5,7 97,8 5 2 яэнен ка 10 8,3 о ж орма НРО , отстекио- етрии ТУ 6-0901-346" 76 120 Концентрация,раствора НэРО,Выход соли, Йот теоретически рассчитанного количестваСц МОНРО94,7 Продукт загрязнеПродукт загряэне 97,397,3родуктатами Таблица 2 Содержание основного вещества в продукте синтеза,Х 93,5 96,8 86,8 арбонатами414776Продолжение табл,3 98,6 98,9 105 8,3 105 8,3 107 5,8 107 5,8 107 5,8 98,9 98,6 Продукт загрязнен карбонатамиТо же 10 12 96,3 93,5 13 95,9 91,9 Продукт загрязнен карбонатамиТо же 107 5,8 07 8,4 107 8,4 107 8,4 107 8,4 105 8,5 14 97,1 97,1 96,8 96,8 Известный 94,0 86-88 2-3Способ по ТУ 6-09-01-346-76.Способ смоделирован по ТУ 6-09-01-346-76. Состав ит ель Г . Целишев Техред Л.Сердюкова Корректор С.Черни Редактор Н.Гунько Заказ 3837/ 23 Тираж 446 Подписное. ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5