Способ получения монохлоруксусной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Изобретение относится к способамполучения монохлоруксусной кислоты(МХУК), которая используется для получения натриевой соли монохлоруксус 5ной кислоты,Цель изобретения - увеличение выхода МХУК, улучшение ее качества иснижение расхода уксусного ангидрида,Хлорирование .уксусной кислотыхлором проводят в присутствии уксусного ангидрида и 5-10 мас. . треххлористого фосфора от исходной уксуснойкислоты,П р и м е р 1 (известный)В 15стеклянную колонку - хлоратор, снаб"женную барботером для подачи хлора,термометром и обратным холодильником,охлаждаемым водой, загружают 200 гуксусной кислоты (УК), 19 г уксусного ангидрида (УА), Нагревают содержимое хлоратора до 110 С и пропускают хлор со скоростью 58 г/ч. Хлорирование продолжают 7 ч, каждый последующий час добавляя по 6 г УА. 25Общее количество поданного.УА 55 г.В ходе хлорирования удельный веспродуктов повышается до 1,370.Абгазы хлорирования после обратного холодильника проходят через 30змеевиковую ловушку, охлаждаемую доминус 15-20 С для конденсации лету-.чих продуктов (в основном хлористогоацетила), и далее поступают на поглощение НСХ водой и непрореагировавшегохлора - раствором щелочи.Через каждые 2 ч содержимое ловушки возвращается в хлоратор.За 7 ч получают 340 г хлормассы(удельный вес при 65 С 1,368) следующего состава, мас.%:Монохлоруксуснаякислота 91,25Дихлоруксуснаякислота 5,03Уксусная кислота 2,29Хлор-ион 1,43Выход МХУК на взятые УА + УК/4,5 моль. ,П р и м е р 2. В стеклянную колонку загружают 200 г ледяной УК, 20 гтреххлористого фосфора (10 мас.%) и6 г УА, нагревают содержимое хлоратора до 110 С и пропускают хлор со скоростью 43 г/ч. Хлорирование продолжают 7 ч до удельного веса хлормассы551,370, каждый последующий час добавляя по 3 г УА. Общая загрузка УА составляет до 24 г.2,90 6,14 1,08 3,47 3,08 1,03 Предлагаемый способ позволяет повысить выход МХУК до 85,9 моль,% против 4,5 моль.%), качество МХУК (за счет снижения содержания дихлоруксусной кислоты до 2,03 мас.% ,против 5,03 моль%) и снизить расход УА в два раза. Абгаэы хлорирования после обратного холодильника проходят через змеевиковую ловушку, охлаждаемую до минус 15-20 С до конденсации летучих хлорангидридов, и далее поступают на поглощение НС 1 водой и непрореагировавшего хлора - раствором щелочи.Через каждые 2 ч содержимое ловушки возвращают в хлоратор.Полученная реакционная масса (335,3 г) с удельным весом при 65 С 1371 имеет следующий состав, мас.%фМонохлоруксуснаякислота 92,01Дихпоруксуснаякислота 2,03Уксусная кислота 4,00Хлор-ион 1,96Выход МХУК - 85,9 моль,%.П р и м е р 3. В стеклянную колон" ку загружают 200 г ледяной УК 15 г (7,5 мас.%) треххлористого фосфора. Нагревают содержимое колонки доо110 С и пропускают хлор со скоростью 43 г/ч. УА добавляют каждый час по 4 г, при этом общая загрузка УА составляет 24 г. Время реакции 7 ч.Полученная реакционная масса (удельный вес при 65 С 1360) имеет следующий состав, мас,%;Монохлоруксуснаякислота 89,88ДихлоруксуснаякислотаУксусная кислотаХлор-ионВыход МХУК 79,5 моль.%,П р и м е р 4, Процесс осуществляют по примеру 3 в присутствии 10 г (5 мас.%) треххлористого фосфора.Полученная реакционная масса (удельный вес при 65 С 1372) имеет следующий состав, мас.%:Монохлоруксуснаякислота 92,42ДихлоруксуснаякислотаУксусная кислотаХлор-ионВыход МХУК 81,6 моль,%Составитель Н.КапитановаТехред М.Ходанич Корректор Л,Патай редактор Н.Яцола Заказ 3056/26 Тираж 370 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4,140450Формула изобретенияСпособ получения монохлоруксуснойкислоты путем хлорирования уксуснойкислоты хлором в присутствии уксус 5ного ангидрида, о т л и ч а ю щ и й -а я тем, что, с целью увеличения вы 34хода монохлоруксусной кислоты, улучшения ее качества и снижения расхода уксусного ангидрида, процесс осуществляют в присутствии 5-10 мас.7 трех- хлористого фосфора от исходной уксусной кислоты.
СмотретьЗаявка
3975577, 02.10.1985
ЧАПАЕВСКИЙ ЗАВОД ХИМИЧЕСКИХ УДОБРЕНИЙ
ВАСЮХИН ПЕТР МИХАЙЛОВИЧ, МОТИН АНАТОЛИЙ ИВАНОВИЧ, СИНИЦЫН ВАЛЕРИЙ ИГНАТЬЕВИЧ, КРАСОТИН ЮРИЙ ИВАНОВИЧ, КРЕТОВ ВЛАДИМИР АЛЕКСЕЕВИЧ, АИСТОВА ЛЮДМИЛА ВИКТОРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 53/16
Метки: кислоты, монохлоруксусной
Опубликовано: 23.06.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1404503-sposob-polucheniya-monokhloruksusnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения монохлоруксусной кислоты</a>
Способ получения солей ангидридов кислот фосфора
Номер патента: 615861
Опубликовано: 15.07.1978
Авторы: "пьер, Кристиан, Нгуен
МПК: C07F 9/09
Метки: ангидридов, кислот, солей, фосфора
...раствору 208,5 ч. РСГ и 1600 ч.СС 6 добавляют при 70 С маленькимиопорциями и при перемешивании 220 ч. тетраметидаммоний 0 метилалдилфосфоната. З 0После добавления продолжают перемешиввние в течение 1 час при 70 С, фильтруют, отгоняют растворитель и продукточишвют перегонкой, т, кип. 90-91 Сl/15 мм рт. стО " 1,459. Выход 78%. 2б) Мети лди метила мидов лд илфосфонат.Используя 154,5 ч. хлорангидрпда О-метидаллилфосфоновой кислоты и оперируя согласно примеру 1 б, получают продукт с количественным выходом, т. кип.56 С/0,1 мм рт. стП1,4554,в) Тетраметиламмонийдиметидамидоаллнлфосфонат.Следуют методике примера 1 в, используя 81,5 ч метилдиметидамидоалдилфосфо ната, и получают 89,5 ч, твердого вещества белого цвета, очень хорошо растворимого...
Способ получения галоидангидридов кислот фосфора
Номер патента: 503527
Опубликовано: 15.02.1976
МПК: C07F 9/28
Метки: галоидангидридов, кислот, фосфора
...Можно применять и другие растворители, например хлортолуол, но при этом образуются смеси различных продуктов.При ведении реакции с галоидным этилом побочно образуется соединение формулык, к,Р - СНг СНггХ гх Эту побочную реакцию можно замедлить, если использовать углеводородный разбавитель.П р и м е р 1, В качающийся автоклав из нержавеющей стали емкостью 300 см поме 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Со 55 4щают 65 г (0,4 моль) 1-хлорнафталина, 55 г (0,4 моль) треххлористого фосфора, 20 г (0,07 моль) пятиокиси фосфора и 47 г бензола в качестве разбавителя совместно с 5 г стеклянной ваты, Содержимое автоклава нагревают в течение 1 ч до 272 С и выдерживают при этой температуре в течение 26 ч. После охлаждения содержимое автоклава...
Тиазолинил (тиазолил)-амиды кислот фосфора
Номер патента: 519924
Опубликовано: 05.05.1978
Авторы: Бакуменко, Грапов, Мельников, Разводовская, Стонов
МПК: C07D 91/34
Метки: кислот, тиазолил)-амиды, тиазолинил, фосфора
...3; 5 мл триэтиламина получают 0-2,4,5-трихлорфенил- И -тиазолидинил-ими".дометилтиофосфонат, выход 31,4, т.пл.124-124,5 С.Найдено,В: М 7,30; Р 8,04, 7,99;16,73, 16,54.Соя,о СЮЪИг ОРБг,Вычислено,В: И 7,46; Р 8,251 5 17,07П р и м е р 7. 0-2,4,-Дихлорфенил - Х -тиазолидинил-имидохлорметилтиофосфонат. В условиях примера 1 из 7,7 г хлорангидрида 0-2,4-дихлорфенилхлорметилтиофосфоновой кислоты, 2,5 г 2-аминотиазолина и 3,5 мл триэтиламина по 5 лучают 0-2,4-дихлорфенил- К -тиазолидинил-,2-имидохлорметилтиофосфонат,выход 32,2, т.пл. 145-14 бфС,Найдено,: М 7,19, 7,06; Р 3,118,12.10 С н 1 сс и ОРьгВычислено,%: М 7,46; Р 8,25. П р и м е р 8. 0-Этил- К -тиазолидинил-имидометилтиофосфонат,В условиях примера 1 из 4,7 г хлор-.ангидрида...
Способ получения галоидированных эфирохлорангидридов кислот фосфора
Номер патента: 604499
Опубликовано: 25.04.1978
Автор: Дитер
МПК: C07F 9/02
Метки: галоидированных, кислот, фосфора, эфирохлорангидридов
...фосфорной кислоты 55С 1 гРО - О-н - СзНг при температуре от - 10 С до0 С вводят 20 г хлора и 20 Г виннлфторида, Путем фракционной дистилляции получают 20,2 г(85% теории) в пересчете на применяемый дихлорид пропиолового эфира фосфорной кислоты ди. 60хлорангидрида. хлор.1-ф торзтилфосфорной кисло. ты формулы СгРО - ОСНЕ СНгС 1, т.кип 46 - 48 С//02, мм рт.ст.Вычислено, %: Р 14,4.СгНз Оз ЕОгРНайдено, %: Р 14,1.П р и м е р 6. В 80 г дихлорида моноэтиловогоэфира фосфорной кислоты вводят при О С 30 гвинилфторида и 40 г хлора, Проводят фракциони.рованную дистилляцию, получают 75 г (77,5% теор.,в пересчете на применяемый хлорид этилового эфира фосфорной кислоты) соединения С 1 г РО-О-СНЕСН,О, т.кип. От 43 до 46 С/0,1 мм рт.ст.Вычислено, %: Р...
Триметильцикло гепт ена-миды кислот фосфора, обладающие гербициднойактивностью, и способ их получения
Номер патента: 635728
Опубликовано: 30.07.1981
Авторы: Буина, Калимуллин, Неклесова, Нуретдинов, Сибгатуллина
МПК: A01N 57/26
Метки: гепт, гербициднойактивностью, ена-миды, кислот, обладающие, триметильцикло, фосфора
...в вакууме, а остаток перегоняют. Получают 5,3 г (46,1) 1,7,7-триметилбицикло 11,2,2)гепт-енамида 0-изобутилметилфосфоновой кислоты, т.кип.95-97 С/0,07 мм рт.ст.,д 4 1,0344, и1,4770.Найдено,: Р 11,25, 11,42,й 4,52, 4,68.Вычислено,: Р 10,87;й 4,95.С Най,ОРХимический сдвиг ядер Рравен 31 м дП р и м е р 2. Раствор 3,6 г гексаэтилтриамидофосфита и 2,4 г оксима 1,7,7-триметилбицикло 1,2,2- гептанонав 30 мл абсолютного бензола нагревают 1 ч при кипении растворителя. После этого растворитель и летучие продукты отгоняют в вакууме 0,1 мм рт.ст. ПоЛучают 4 г (80) 1,7,7-триметилбицикло 1,2,2. гепт-енамида тетразтилдиамидофосфорной кислоты, д 4 1, 0045, пф,4860.Найдено,: Р 8,78 у 8,74й 12,25, 11,73.Вычислено,%: Р 9,09;й 12,32;С 1 Нф. ОРВ ИК-спектре...
Предыдущий патент: Способ получения 1, 1-дихлорацетона
Следующий патент: Бис (полиалкилфенилизопропилксантогенат)-дисульфид, в качестве противоизносной и противозадирной присадки к смазочным маслам
Случайный патент: Машина для нанесения многослойных покрытий на полотно