Способ получения 1, 1-дихлорацетона

(57) Изобрев частностиацетона (ДХАв органичес ОЛУЧЕНИЯ 1, 1-ДИХЛО ениек пол носит е которыим синтезе да ДХА в ка го соединены личения вых родсодержащ2-метил-дикоторый подной муравьиколичестве тилд омьцт лото на 0 ергаю ой ки 00 мл взят-0,350-80 щества пр еличиваетс исходного в Выход ДХА у(против 6531 табл. 23 способ вести п ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Уфимский нефтяной институт(56) Щ 1 воп Т,У., Ьц 1 гВ,Едогмах В,М., У.Огд. СЬев 1947, 1778.Восйхд А., ЬцпК М.,СЬев. Вег.19541 87 ю 975ся к кетонам 1,1-дихлорспользуется С целью увеестве кислоя используют ксолан,3, нию безводой в мольИзобретение относится к способам получения 1,1-дихлорацетона, которыйможет быть использован в качествереагента в органическом синтезе,Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.П р и м е р 1. О,1 моль (17 г) 2-метил-дихлорметилдиоксолана,3 и 100 мл безводной муравьиной кисло-. ты перемешивают в течение 20 ч при 50 С. Затем смешивают с 300 мл воды и дважды экстрагируют серным эфиром, Серные вытяжки отмывают водным раствором ИаНСО, сушат над Иа ЯО и пе регоняют. Выход 90(114,3 г). Т.кип.118-120 С; й 1,310; и,4472.П р и м е р 2. 0,2 моль (34 г) 2-метил-дихлорметилдиоксолана,3 и 100 мл безводной муравьиной кисло-.о ты перемешивают 20 ч при 50 С и обрабатывают, как в примере 1. Выход 91(115,6 г). Физико-химические константы аналогичны приведенным в примере 1.П р и м е р 3. 0,3 моль (51 г) 25 2-метил-дихлорметилдиоксолана,3 и 100 мл безводной муравьиной кислоты перемешивают 20 ч при 50 С,.обрабатывают, как в примере 1. Выход 92(116,8 г). Физико-химические кон станты аналогичны приведенным в примереЗа пределами предлагаемого мольного интервала 2-метил-дихлорметил; . диоксолана,3 (0,1-0,3 моль на 100 мл безводной муравьиной кислоты) выход целевого продукта падает до 80-81 .П р и м е р 4. 0,08 моль 2-метил-дихлорметилдиоксолана,3 и 100 мл безводной муравьиной кислоты переме" шивают 20 ч при 50 С. Далее обрабатывают, как в примере 1. Выход 80(101,6 г).П р и м е р 5. 0,4 моль 2-метил-дихлорметилдиоксолана,3 и 100 мл безводной муравьиной кислоты перемешивают 20 ч при 50 С и обрабатывают,. как в примере 1. Выход 81(102,8 г). Температура реакции также влияет на выход целевого продукта,П р и м е р 6. 0,1 моль (17 г) 2-метил-дихлорметилдиоксолана,3 и 100 мл безводной муравьиной кислоты перемешивают 20 ч при 60 С и обрабатывают, как в примере 1. Выход 90 .П р и м е р 7. 0,1 моль (17 г) 2-метил-дихлорметилдиоксолана,3 и 100 мл безводной муравьиной кислоты перемешивают 20 ч при 70 С и обрабатывают, как в примере 1. Выход 91 .За пределами температурного интерОвала 50-70 С выход целевого продукта падает.П р и м е р 8. 0,1 моль (17 г) 2-метил-дихлорметилдиоксолана,3 и 100 мл безводной муравьиной кислоты перемешивают 20 ч при 40 С и обрабатывают, как в примере 1. Выход 80П р и м е р 9. 0,1 моль (17 г) 2-метил-дихлорметилдиоксолана,3 и 100 мл безводной муравьиной кисло".оты перемешивают 20 ч при 80 С и обрабатывают, как в примере 1. Выход 82 .Результаты ведения процесса по примерам 1-9 приведены в таблице.Использование предлагаемого способа позволяет увеличить выход 1,1- дихлорацетона с 65 до 90-92 .Формула изобретенияСпособ получения 1,1-дихлорацетона путем превращения кислородсодержащего соединения, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве кислородсодержащего соединения используют 2-метил-дихлорметилдиоксолан,3, который подвергают омыпению безводной муравьиной кислотой, взятой в количестве 100 мп на 0,1-0,3 моль 2-метил-дихлорметилдиоксолана,3, при температуре 50- 80 С.ТемпеПри- Количество 2-метилмер 2-дихлорметилдиоксолана,3 на 100 мл безводной муравьиной кислоты, моль рату -о ра, С50 90 0,1 50 91 0,2 0,3 80 50 0,08 81 0,4 50 60 90 0,1 91 70 0,1 40 80 0,1 82 800,1 Составитель Р,Марголина Техред М.Ходанич Корректор Л.Патай Редактор Н.Яцола Заказ 3056/26 Тираж 370 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5