Способ определения 4-нитроанилина и продуктов его хлорирования в смеси

(19) (П 1 И 309 ОСУДАРСТВЕККЫЙ КОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫ(56) Яйг 31 с Р. Л.СЬгоша31, Я 2, р. 574-575.Кезвапх С., УеЬег Эоцг., 1967, 30, Я 1,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 4-НИТРОАНИЛИНА И ПРОДУКТОВ ЕГО ХЛОРИРОВАНИЯВ СМЕСИ(57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для разделения и анализа 4-нитроанилина и продуктов его хлорированияметодом тонкослойной хроматографии.Цель изобретения - упрощение и повышение точности анализа. Пробу, нанесенную на тонкослойную пластину, обрабатывают в течение 1-2 с газообразным хлористым водородом, а затемразделяют в потоке однокомпонентногоорганического элюента, например беньола, толуола или ортоксилола, Пятнаразделившихся компонентов проявляютпарами реагентов диазотирования илиазосочетания с последующей обработкойэтих пятен парами пиридина. 1 з.п.ф-лы.5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для разделения и анализа 4-нитроанилина и .продуктов его хлорирования методом тонкослойной хроматографии..Цель изобретения - упрощение и повышение точности анализа.Пробу, нанесенную на тонкослойную пластину, обрабатывают в течение 1- 2 с газообразным хлористым водородом, а затем разделяют в потоке однокомпонентного органического элюента, например бензола, толуола или ортоксилола. Пятна разделившихся компонентов проявляют парами реагентов диазотиро" вания или аэосочетания с последующей обработкой пятен парами пиридина.П р и м е р 1. На линию старта пластинки "Силуфол" наносят ацетоновый раствор пробы, содержащей 4-нитроанилин и его 2-хлор- и 2.6-дихлорпроизводные, и вносят пластинку на 1-2 с в склянку, содержащую концентрированную соляную кислоту (примерно 1/3 объема). Затем десорбируют хлористый водород в течение 3-5 с током воздуха и переносят пластинку в хроматографическую баню, содержащую толуол, Сдвиг фронта 100 мм. Ппастинку извлекают, десорбируют растворитель током воздуха в течение 2-3 с и проявляют хроматограмму последовательным внесением пластинки в склянки, содержащие пары хлористого водорода, метилнитрита, М,М-диметиланилииа, пиридина. Пары хлористогб водорода, И,М-диметиланилина, пири- дина содержатся в склянках над соответствующими жидкостями, а пары ме" тилнитрита образуются при внесении крупинки (нескольких миллиграммов) нитрита натрия в смесь из метанола, воды и концентрированной соляной кислоты, взятых в соотношении 1:1; 1 по объему. В парах пиридина наблюдают образование красного, розового и желтого пятен с К 0.02, О. 13 и 0,29, соответствующих красителям, образованным 4-нитро-, 2-хлор-нитрои 2.6-дихлор-нитроанилинами. Пятна четкие, не накладывающиеся друг на друга.П р и м е р 2. Анализ выполняется точно так, как в примере 1, но вместо толуола в качестве однокомпонентного растворителя (элюента) применяют бензол. После проявления получают пятна красного, розового и желтого красителей с К 1 0,02, 0.15 и 0.35, образованных 4-нитро-, 2-хлор-нитро, и 2.6-дихлор-нитроанилинами соответственно.П р и м е р 3, Анализ выполняется точно так же, как в примерах 1 и 2, с той лишь разницей, что в качестве однокомпонентного элюента используют о-ксилол. Получают три пятна красителей, окрашенных в красный, розовый и желтый цвета с К 0.01, 0.15 и 0.40, обраэованнйх соответственно 4-нитроанилином и его 2-хлор- и 2.6. дихлорпроиэводными.Предлагаемый способ имеет следующие преимущества: элюирование анализируемой пробы однокомпонентным растворителем гарантирует постоянство состава элюента и, следовательно, постоянство значений относительной подвижности веществ на хроматограммах; кратковременная (1-2 с) предварительная обработка пластинки с нанесенной анализируемой пробой газообразным хлористым водородом позволяет четко разделять вещества при элюировании, "раздвигать" их пятна на хроматограмме, что весьма важно при определении веществ, имеющих близкие значения относительной подвижности, каковыми являются 4-нитроанилин и его 2-хлорпроизводное. Кроме того, применение газообразных реагентов для проявления хроматограмм позволяет получать пятна с четкими границами, что обеспечивает высокую точность при определении К. Преимуществом способа является также обработка образующейся при аэосочетании хлористоводородной соли красителя пиридином; пиридин вытесняет краситель из его соли в виде свободного основания, окрашенного гораздо ярче, чем соль и пятна приобретают четкие очертания и яркую окраску. Формула изобретения 1. Способ определения 4-нитроанилина и продуктов его хлорирования - 2-хлор и 2,6-дихлор"4-нитроанилина в смеси, включающий нанесение проб смеси на тонкослойную пластину, разделение в потоке элюента и проявление пятен реагентами диазотирования и азосочетания, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения и1385068 Составитель В.ТолстыхРедактор М,Бандура Техред М.Дидык Корректор И. Эрдейи Заказ 1409/43 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5.Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4 повышения точности анализа, пробуперед разделением обрабатывают втечение 1-2 с газообразным хлористымводородом, разделение осуществляютв потоке однокомпонентного органического элюента и проявляют пятна парами реагентов с последующей их обработкой парами пиридина.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю. щ и й с я тем, что в качестве элюента используют бенэол, толуол, орто ксилол