Способ градуировки электронозахватного детектора при определении микроконцентраций кислорода в потоке инертных газов и азота

(57) Изобретгазового аналградуировкитектора, деина разнице э ЕКТРОНОПРЕДЕЛЕН 6А В ПОТОКЕ ГРАДУИРОВКИДЕТЕКТОРА ПРИРАЦИИ КИСЛОРОВ И АЗОТАение относит к област значено дл атного део основано иза реди озах лек стви нерг оторо сродс а к электГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(46) 30.03.88. Бюл. Мф 12 (71) Всесоюзный научно-исследова тельский и конструкторский институт хроматографии(56) Ротин В,А. Радиоионизационное детектирование в газовой хроматографии. М.: Атомиздат, 1974.Авторское свидетельство. СССР У 1334935, кл, С 01 И 30/02, 1985. рону у кислорода и озона. Целью изобретения является расширение пределов градуировки в сторону малых концентраций и снижение требований к чистоте газа-разбавителя по кислороду. Перед детектором,.измеряющим концентрацию электроноакцепторных соедине" ний, производится смешение потоков газа, один из которых является газомразбавителем, а второй поступает из плазмохимического реактора, где периодически проводят реакцию превращения в озон кислорода, содержащегося в градуировочной смеси, причем отношение расхода газа-разбавителя к расходу градуировочной смеси, по" ступающей из реактора, устанавливается равным отношению концентрации кислорода в имеющейся градуировочной смеси к требуемой для градуировки концентрации, причем в качестве гаэаразбавителя может быть использована та же градуировочная смесь. 1 з.п. ьы, ф-лы, 2 ил. Ицентрации озона в потоке газа. При наличии линейной зависимости между концентрацией кислорода в градуировочной смеси и концентрацией озона, образующегося в плаэмохимическом реакторе, градуировочная смесь с содержанием кислорода С моделирует гра" дуировочную смесь с содержанием кислорода С,/и.П р и м е р 1. Производилась градуировка газоанализатора на кислород с помощью азота особой чистоты с концентрацией кислорода 0,8 10 %, Давление в плазмохимическом реакторе составляло 0,12 ИПа, расход газа через него - 50 мл/мин. Использовался электронозахватный детектор с источником ионизации Ид - 63. В качестве газа-раэбавителя использовался также азот с концентрацией кислорода 0,8 е х 10 %, расход газа-разбавителя сос--)тавлял от 50 до 100 мп/мин.Коэффициент разбавления изменялся от 1 до 50. Получена линейная градуировка анализатора в диапазоне концентраций кислорода 1,6 "10 - 0,8х 10 %.11 р и м е р 2. Производилась градуировка газоанализатора на кислород с помощью градуировочной смеси, содержащей 1,4 10% кислорода в гелии, Давление в плазмохимическом реакторе составляло 0,11 МПа, расход газа через него 120 мл/мин. Детектор был тем же, что и в предыдущем примере. Газом-разбавителем служила указайная гелий-кислородная смесь. Расход газаразбавителя варьировался от 50 до 120 мл/мин, коэффициент разбавления ,изменялся от 1 до 100. Получена линейная градуировка анализатора в диапазоне концентраций кислорода от 1,4 "10 до 1,4 10 %.Способ градуировки опирается на линейную зависимость .между концентрацией озона в потоке газа, выходящего из плазмохимического реактора, и концентрацией кислорода в газе, поступающем в плазмохимический реактор. Наличие указанной линейной зависимости установлено экспериментальным путем.Один из методов проверки линейности преобразования кислорода в озон основан на построении зависимости величины приведенного сигнала детектора д 1 (А=41/С , где С, - концентрация кислорода в градуировочной сме 1 1385067Изобретение относится к газовомуанализу и предназначено для градуировки электронозахватного детектора,использующего, разницу энергий сродст 5ва к электрону у кислорода и озонадля измерения концентрации кислорода.Целью изобретения является расширение пределов градуировки в сторонумалых концентраций и снижение требо" 10ваний к чистоте газа-разбавителя покислородуСущность способа состоит в том,что градуировочная газовая смесь сконцентрацией кислорода С испольэуется для градуировки газоанализатораСв пределах .от - до С. За величинуисигнала от газа с концентрацией кисС 20лорода - принимают сигнал получениФный от газа с концентрацией кислорода С, разбавленного перед детектором в и раэ.На фиг. 1 представлена принципиальная схема устройства, реализующего предлагаемый способ; на фиг,2 -экспериментально полученная зависимость величины приведенного сигнала1 30(А) от параметра разбавления - .иУстройство содержит источник 1градуировочной смеси с известной концентрацией кислорода, регуляторы 2и 8 давления, дроссели 3,5,6 и 9,плазмохимический реактор 4 и детектор 7.Поток градуировочной смеси из баллона 1 через регулятор 2 давления идроссель 3 подается в плазмохимический реактор 4, в котором при зажига"нии разряда происходит превращениекислорода в озон. Часть потока газа,выходящего иэ реактора, сбрасываетсячерез дроссель 5, а другая часть подается через дроссель 6 в детектор 7.Общий поток газа, проходящий черезреактор, поддерживается постоянным.В детектор также поступает из баллона 1 через регулятор 8 давления идроссель 9 поток градуировочной смеси, являющейся газом-разбавителем.Озон, образующийся в результатеплазмохимических реакций в плаэмохимическом реакторе, разбавляетсяперед детектором в соотношении, определяемом расходами через регулируемые дроссели 6 и 9. Сигнал, даваемыйдетектором 7, пропорционален конси; от величины, обратной коэффициенту разбавления 1/и для различных градуировочных смесей. При существовании линейности преобразования для всех смесей должна быть получена е 3 и" ная линейная зависимость.На фиг. 2 приведена экспериментальная зависимость А=2(1/и), полученная для четырех градуировочных 10 смесей азота с кислородом, концентрации которого составляли 0,8 10 , 1,6 10 , 2 0 10 и 1,3 10 Х. В качестве газа-разбавителя использовалась последняя иэ перечисленных смесей. Из фиг. 2 видно удовлетворительное наложение экспериментальных точек на единую прямую.Формула изобретения1. Способ градуировки электронозахватного детектора при определении микроконцентраций кислорода в потоке инертных газов и азота, состоящий 25 в смешивании потоков градуировочной газовой смеси с потоком газа-разба-вителя перед детектором, измеряющим концентрацию электроноакцепторных соединений, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения пределов градуировки в сторону малых концентраций и снижения требований к чистоте газа-разбавителя, градуировочную газовую смесь пропускают через плазмохимический реактор, в котором периодически проводят реакцию превращения содержащегося в градуировочной газовой смеси кислорода или его части в озон, причем отношение расхода газа-разбавителя к расходу градуировочной газовой смеси, поступающей в детектор из реактора, устанавливают равным отношению концентрации кислорода в градуировочной газовой смеси к требуемой для градуировки концентрации кислорода, а в качестве газа-разбавителя используют градуировочную .смесь.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что расход градуировочной газовой смеси, пропускаемой через плазмохимический реактор, поддерживают постоянным путем варьирования части потока, направляемого в детектор, и сбрасывания другой части в атмосферу.