Способ получения метилфенилили фенилсиланолятов натрия

(51) э СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК ОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ ЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ С ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ едовательскийенто органических АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(72) Шелудяков Вд; Жунь В.И.; Жунь АБПоливанов АНГлушанков В.Н; Швец В.МЧернышев ЕА(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛФЕНИЛИЛИ ФЕНИЛСИЛАНОЛЯТОВ НАТРИЯ(57 Изобретение касается кремнийорганическихвеществ, в частности получения метилфенип- илифенилсиланолятов натрия (ФСН - исходных веществ дпя производства полиорганосилоксанов,применяемых в электронике и электротехнике. Цель изобретения - повышение выхода ФСН, Реакцию метил-фенил-О) или фенилдисипоксанас МаОН в среде толуола и спирта ведут при кипении в присутствии 1 - 10 мас% фенил- или метилфенилгидросилана с последующей отгонкой растворителя и повторным кипячением остатка в присутствии толуола и спирта и их отгонкой. При этом отгонку раствормтеля каждый раз ведут до температуры в кубе 130 - 150 С. В качестве спирта целесообразно использовать метанол или этанол. Выход целевого ФСН повышается до 95%. 1 зл.ф-лы, 1 табл.Изобретение относится к области кремнийорганической химии, конкретно к улучшенному способу получения метилфенил. или фенилсиланолятов натрия общей формулы МепРпз- лЗОйа, где и =0-2, которыеиспользуются в качестве исходных соединений для получения полиорганосилоксанов,используемых в електронике и электротехнике,ГЦелью изобретения являе:гся повышение выхода цеЛевых продуктов за счет проведения процесса в присутствиисоответствующего гидридсилана и отгонкирастворителей до температуры в кубе 130150 С,П р и м е р 1. В четырехгорлую двухлитрсвую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой итермометром, загружают 100 мл метанола,450 мл толуола 72 г 1,8 моль) едкого натраи из капельной воронки прибавляют смесь300 г (0,73 моль), 1,3-диметилтетрафенилдисилоксана и 15 г метилдифенилсилана. Реакционную смесь выдерживают при 85 - 95 С 8 ч, затем отгоняют растворители до достижения температуры в кубе 135 С и прекращения отгонки. К остатку прибавля- ют 450 мл толуола и 80 мл метанола, кипятят 8 ч, отгоняют растворители до достижения температуры в кубе 135 С, охлаждают и получают 370 г остатка, содержащего 327 г метилфенилсиланолята натрия (95 ф от 10 теорет,).Содержание метилфенилсиланолята натрия в остатке определяют путем ГЖХ-анализа продукта его реакции с избытком триметилхлорсилана.15 Данные других примеров представленыв таблице.Йредлагаемый способ обеспечиваетполучение безводных силанолятов и позволяет увеличить вь 1 ход целевых продуктов в 20 среднем на 10 %,(56),3, Агл, СЬеа. Яос., 1953, 75, 122, р. 56155618.1378307 Продолжение таблицы Т в кубе Выход силанолятд,Кол-во силанолята натрия, г При- Т в кубе Заг жено к остатк Т выдержки,Спирт, мл Толуол, мл мер при отго- о при отгооС 135 85-95 135 450 130 130 Н Н Н 140 Н 140 Н Н 150 Н Н Н 155 Н 155 Н 125 Н Н 135 Н НН Н 9 10 11 Н Н Н Н Н Н4 Н Н Н Н Н Н Н Н 12 13 14 15 80 80 100 135 135 135 135 135 135 450 450 450 85-95 85-95 Примечание.- Примеры, входящие за предель 1 притязаний;выход по прототипу составляет 76 . Формула изобретения спирта и их отгонкой, о т л и ч а ю щ и Й с я тем, что, с целью увеличения выхода целево. го продукта, процесс ведут в присутствии1-10 мас.фенил- или метилфенилгидросилана и каждый раз отгонку растворителей ведут до температуры в кубе 130-150 С.10 2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, в качестве спирта используют метанол или этанол,Составитель О,МинаеваТехред М.Моргентал Корректор С,Юско РедакторЗаказ 3184 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул, Гагарина, 101 1, Способ получения метилфенил- или фенилсиланолятов натрия путем взаимодействия метилфенил- или фенилдисилоксана с едким натром в среде толуола и спирта ,.при кипении с последующей азеотропной отгонкой растворителей и повторным кипячением остатка в присутствии толуола и Тираж Подписное НПО "Поиск" Роспатента113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 327 320 330 324 300 231 317 324 320 313 300 148 417 255 324 95 93 96 94 87 67 92 94 93 91 87 43 96 93 94