Способ получения ванадатов цинка

Э СОВЕТСНИОЦИАЛИСТИЧЕСНСПУБЛИК 119) А ш 4 Со В(.ГГ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.Жкпяев,тров, Л,В.Кудрилев В.Дталлов ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(7) Институт химии Уральского научного центра АН СССР(56) фотиев А.А 1 Пульгин Б,В.,Москвин АС Гаврилов ф.ф, Ванадиевые крнсталлофосфоры, синтез и свойства. М.: Наука, 1976с. 5.Бгдо 1 чавап Ч Мира И.1.,Р 1 СсЬа 1 К Оагага 8 ап 8, Ргерагаг 1 опапй сЬагассег 1 га 11 оп о Нпс чапад 1- се, - 1 пЫап Ь. СЬеа, 978, А 16,Р 10, р. 902-903,Фочмев А.А Трунов В,К ИуравВанадачы двухвалентных меМ.: Наука, 1985, с, 7,(57) Изобретение относится к получению ванадатов цинка, используемыхв качестве люминесцентных материалов,и позволяет,повысить выход целевогопродукта и интенсифицировать процесс.Смесь, содержащую оксид цинка и оксид ванадия (У), обжигают в две стадии, причем на первой стадии обаигведут при температуре 560"575 С в течение 29-30 ч с периодическим иэмельчением через 3-4 ч, а на второй стадии - при температуре 780-820 С в течение2-3 ч. В зависимости от исходного соотношения исходных окислов получаютортованадат цинка 2 п(ЧО,), либо пированадат цинка Еп Ч О 1 табл.40 Результаты полученные ири проведении процесса вне заннляемых пределов Изобретение относится к способамполучения ванадатон цинка, которыемогут быть использованы н качествелюминесцентных материалон. 5Цедь изобретения - поньппение ныхода целевого продукта и интенсификация процесса,Изобретение иллюстрируется следующими примерами осуществления способа, 1 ОП р и м е р 1. Смесь, содержащую16,28 г оксида цинка (2 пО) и 8,19 гпятиокиси ванадия (ЧО ), что соот"ветстнует стехиометрии, после тщательного смеиивания помещают н тигель и 15иобжигают в печи при 560 С в течение3 ч. Затем продукт тщательно перети"рают и вновь обжигают при той же температуре н течение 4 ч, процедуруеще повторяют 6 раэ, Затем образец 20обжигают при 780 С в течение 3 ч,Согласно рентгенофаэоному анализу получают однофаэный продукт - пиронанадат цинка (2 п Ч 20,), Потеря массылри этом 0,72 г, что составляет252,1%, Выход продукта 97,9%.П р и м е р 2. Смесь содержащую24,41 г оксида цинка и 18,19 г пятиоки"и нан;пня, осле тщательного смеаиванря иомещзют н тигель и обжигают з и. чи гр;, 575 С н течение 3 ч,Затем продукт тщательно перетираюти обем яют н еечеине 3 ч ири тойже температуре; и оцедуру повторяют8 ряз. Зат .и обр.-1 зец обжигают н 35течение 2 ч ири 820"С, Согласнорентгенофазоному анялизу получаютоднофаэный продукт - ортонанадатцинка г,2 п (РО ).,), Потеря массы приэтом 0,59 гчто сост, ьляет 1,4%,Выход продукта 98 6%,П р и м е р 3, Смесь, содержащую24,41 г оксида цинка и 18,19 г пятиокиси ванадия, после тщательно госмешивания помещают и тигель и обжигают н иечн ири 575 С н течение 1 ч,Затем продукт тщательно перетираюти обжигают н течение 4 ч при 575 С,процедуру повторяют 7 раз, Затем образец обжигают н "челне 2 ч при50820 С, Сг гласно рентгенофазономуанализ у получают однофаз иый иродукт -ортованадат цинка 2 и (Ч 04) . Потерямассы ири этом 0,59 г, что составляет 1,4%, Выход продукта 98,6%,.емиердтуры и времени, сведены ьтаблицу,Как следует из приведенной табли-цы, ири температуре ниже зачнленной,онапример 550 С и времени менее заявленного, например 26 ч ка 1 стадии,на 2 стадии в этих услс виях присутствует жидкая фаза Ч О, что ведетк нарушению стехиометрического соотношения н шихте и снижению выхода конечного продукта до 87%. Лаже незначительное ионьпление температуры обжигана 1 стадии ведет к резкому выбросупродукта из объема тигля, таким образом, проведение процесса при температуре 575 С на 1 стадии ведет кнеобходимости использования специального оборудования, что усложняетпроцесс. При обжиге н 1 еченне 30 чна 1 стадии нся пятиокись ванадияуже находится ч связанном состоянии,поэтому увеличение нремени процессанецелесообразно, так как не сиособст"нует ув еличению выхода конечного продукта. При снижении температуры ивремени обжига на 2 стадии, напримерири проведении 2 с;адни при температуре 760 С н течение 1 ч, конечныйпродукт ио данным рентгенофазовогонаииза имеет примесь 2 пО. Повьппениетемпературы н 1 неличение нременн выше заявленного на 2 стадии нецелесообразно, так как ие ионьппает выход конечного продукта и ледонательно, ведет к неоправданным энергозатратам,Таким образом, осуществление изобретения позволяет повысить ныход целевого продуктз с 85-87 (ио прототи.пу) до 97,6-98,6% и сократить длительность ироце.".са с 60-88 ч до31-33 ч.Формула кзобре генияСиосоГ получения нзнадатон цинка,нкдкчающи обжиг стехнометрнческихколичеств оксидсн ванадии Ч)и цинка в две с" адни с периодическим измелт чением, о г и и ч а ю щ и Я с яте ,чт с целью поньппения выходацелевого иродуКта и интенсификацииир;.:,; сса, обжиг на первой стадии ведут ири 560-575 С н т чение 29-30 ч" периодическим нзмельч циам ереэОч и ирн 780-820 С н течение 2ч на второй -таднн,1373688 1 Темпера- Время, ч Получаемий реОтура, С зультат Стадия 550 2 780 1 580 31 1 575 Конечный продукт имеет примесь 2 пО 31 31 Повышение темпеСоставитель В,НечипоренкоТехред М.Дидык Корректор А.Ильин Редактор Н.Киштулинец Заказ 532/18 Тираз 446 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, %-35, Раушская наб., д.4/5Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул,Проектная,4 2 780 1 560 2 760 1 560 2 830 В этих условияхна второй стапниприсутствует жидкая фаза ЧО,что ведет к нару шению стехиомет"рического соотношения в шихтеВыброс продуктаиэ объема тигля Обжиг более 31 чна 1 стадии нецелесообразен, так каквся ЧО уме находится в связанном состоянии ратуры и увеличение времени процесса ведет к неоправданным энергозатратвм, не повы-.шая выхода конечного продукта.