Способ определения свободного диоксида кремния в угольной и породной пыли

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 01 Н 31/22 оврвтьн ВИДЕТЕЛЬСТ 4/28-2686 87. Бюл. 9 45ский научно-исслут гигиены им. Ф ЛЕНИЯ СВОБОДНОГО УГОЛЬНОЙ И ЛОРО ватель к спосоической ь точнос.Эрис Федорова6 088.8)Я,А, Опреди кремния со плавленибдата свобо и горетриче ени пыл имонно иолетавым ение опти определе ори весовымм. Гигиенс. 59-61.ские указдной двуопородных к13-16,итария шают ения п 5-кр2 таб и фосфор а.,емния в ых пыля варц ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИ К АВТОРСКОМУ(56) Апельной двуокиных породахким способ1965, У 9,Методичлению свобугольной иМ., 1981,801357843 А 1(54) СПОСОБ ОПРЕДЕДИОКСИДА КРЕМНИЯ ВНОЙ ПЫЛИ(57) Изобретение относитбам, используемым в аналихимии, и позволяет повыси и селективность определени включает озоление пробы, с растворение, введение моли аммония, восстановителя кислоты, облучение ультраф светом и последующее измер ческой плотности. Точность ния 2-8%. Определению не матные избытки мышьяка,ттЕТОВЬтм СВЕТОМ,Таблпа 1 ОтпосиТЕЛЬНЭе С 1 В 11 Д Ст Р "- НОЕ Ст г -Относи -ОпределеноБ з.О, мкг Внесено Внесено В О, мкг мкг тельная )ПОГРСШность ,опреде ления,% 1 КЛО НЕ - . 1 И Е,ст 1 10., 28 10 10 8 09 30 10530 20 10 10,39 30 40 11,27 1081 10 0 10,90 1 О Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам ьисследования угольной и породной пыли вЦель изобретения - повышение точности и селективности определения,П р и м е р. 10 мг угольной пыли озоляют при б 50 С. В охлажденный тигель приливают 3,5 мл плавня (50 г двууглекислого калия и 50 г хлористого калия в 300 мл воды) . Тигель помещают в сушильный шкаф при 200 С для испарения жидкости, после чего помещают на 7 мин в муфельную пеныонагретую до 850 С. После охлаждения в тигель вносят 10 мл 5%-ного раствора углекислого натрия и нагревают до полного растворения плава. Фильтруют через зольный фильтр в мерную колбу емкостью 50 мл. Тигель промывают 3 раза водой при нагревании и промывшие воды сливают через тот же фильтр. Раствор нейтрализуют 7 мл 1 н. Серной кислоты и по охлаждении доводят объем до 50 мл.Для анализа берут 2 мл этого раствора, разбавляют до 20 мл, приливают 1 мл 7,5%-ного чистого серно-"кислого раствора молибдата аммония и через 5 мин 5 мл 5%-ного раствора лимонной кислоты и 5 мл. 10 н. серной кислоты. Облучение раствора проводят в течение 5 мин- ультрафиолетовым Осветителем ВИОв кварцевых кюветах, Расстояние от лампы до облучаемого раствора 6 см. ПО ОКОНЧаНИИ ОблуЧЕттия ИЗМЕряю 1Оптическуто плотно "ть раствора наспектрофо тометре при длине волны815 нм.В образце нахогтят 10,7 мкг диоксида кремния (в образец ь.-тесепст10,0 мкг), Известным методом находят, 8,2 МКГ. ТОЧНОС 1 Ь ОПрЕттЕЛЕНИИ ПО 10 известному способу 7954%, О предлагаемому 9159%, Стттоси".ел нос. стэнттаРТНОЕ ОТ 1 СЛОНЕНт:Е тто ИЗВСтто 1 У С.ПОсобу 20, 83%, по 1 редлагае: т:м, способу 8,09%,тб В табл: 1 представлены экспериментаЛЬНЫЕ ДаННЫЕ,. ПОКаЗЬ 1 ВаЮПтИЕ ЧтОприсутствие фосфатов й трехкра;номКОЛИЧЕСТВЕ НЕ МЕШНЕТ ОттРЕДЕЛЕНИЮ:В табл, 2 престотавлень 1 эксперимен 20 тельные данные потсазываюшие, чтоприсутствие пяти:;ратйных количествМЫШЬЯ.Са ЗаВЬттттаЕТ РЕЗУЛЬТатЫ ОПРЕДЕ 5 т ЕН 11 Яформу па изобретенйяСпособ Определения свободногодиоксида 1 сремни 51 в угольной и породной пыли, вкспочающий е Оэоление,сплавление, растворение, введениеМОЛИбдата аММОНИ 5 т., ВОССТаНОВИТЕЛя И30 последуюцее иэте 1 э ение Отптическойплотности, О т л и ч а ю щ и Й темр что с целью нсвт.т";1 ения точностиИ СЕЛЕКТИВНОСти тПРЦ ЕЛЕНИ 5 т. В Ка честве восстаэтовителя использутот Вт.Лимоннуто кислоту и восст; повлеттие Осу 1 ЦЕСТВЛ 51 ЮТ При ОблуЧЕтиИ у,т.тътрЯПЗИО357843 Таблица 2 Внесено Относи Относительное стандартВнес".оЛаО.,ОпределеноБ 10 , мкг БЫмкг тельная мкг ное отклонение, Е погрешностьюЕ 2,8 7,91 10 27 7,84 10,2710,3110,5810,72 1 О 20 3,1 8,11 30 10 5,8 40 10,17 12,60 ОЗаказ 5992/44 Тираж 77 б Подписное ВКИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, (-35, Раушская наб., д, 4/5