Способ определения осмия (yi, уш)

(504 СО Н ЕОНОЗНЛ в:. т,; рИ 1 НЯНЮ"КА РЕТЕНИЯ ИСАНИЕ алитиче в. М.: ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Гинзбург С.И. и др. Анская химия платиновых металлоНаука, 1972, с.258-269,(57). Изобретение относится к областианалитической химии, а именно: методам экстракционно-фотометрическогоопределения осмия, позволяет повысить избирательность, ускорение, атакже обеспечить возможность анализа щелочных растворов с рН от 8 до0,5 М по гидроксиду натрия, и можетбыть использовано при анализе природного сырья после его разложения ще 8013541 лочным сплавлением. В делительнуюворонку, содержащую 5 мл 0,013 М :спиртового (или щелочного). растворареагента, вводят 3 мл щелочного раствора осмата натрия, содержащего 100900 мкг осмия, затем 100-кратныйизбыток раствора соли постороннегоэлемента, создают концентрацию гидроксил-ионов, равную 0,01-0,5 М поМаОН и концентрацию ИНС 1, равную0,5 М. в объеме водной фазы 20 мл, ипроводят экстракцию в течение 1-Змии10 мл хлороформа. После отстаиванияорганическую фазу фильтруют и замеряют оптическую плотность экстрактана ФЭК"М", светофильтр В 3, 1==2 см, Предлагаемый способ позволяетбыстро и количественно определять осмий в кислой и щелочной средах (рН .811,2) с хорошей чувствительностью ивысокой избирательностью, особеннопо отношению к платиновым металлам.2 табл.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения осмия, и может быть использовано при анализе природного сырья после разложения его щелочным сплавлением.Цель изобретения - повышение избирательности, ускорение, а также 1 О обеспечение возможности анализа щелочных растворов с рН от 8 до 05 М по гидроксиду натрия.Анализ кислых растворов.П р и м е р 1, В делительную во б ронку, содержащую 2 мл 0,013 М спир" тового раствора реагента Б -бензилоил-Ы-(п-толилсульфонил)-гидразин, вводят 1 мл щелочного раствора осмата натрия, содержащего 200 мкг осмия, 20 через 3-5 мин нейтрализуют до рН 6-.7 и затем создают концентрацию ионов . водорода в интервале рН 5-4 М НС 1 в объеме водной фазы 20 мл и экстрагируют содержимое воронки в течение 30 с с 10 мл хлороформа.После отстаивания органического фазу Фильтруют и замеряют оптическую плотность экстракта на фЭК"М", светофильтр У 5, 1 = 2 см, Влияние НС 1 на экстракционно-фотометрическое определение осмия показано в табл.1, из которой следует, что количественное извлечение осмия наблюдается в широком интервале концентраций хлоро- З 5 водородной кислоты Э(0,1-4 М НС 1). Таблица 40 НС 1,М 0,4 110 О, 7.3 0,9 0,1Продолжение табл.1 0,94 0,92 0,91 Результаты изучения степени экстракции осмия от концентрации реагента показывают, что для полного извлечения осмия из 0,5 М по НС 1 растворов достаточен 20-кратный избыток реагента Анализ щелочных растворов. В условиях рН 9-10 (аммиачный буфер) осмий (ЧТ,7111) с И -бензилоил- Н-(и-толилсульфонил)-гидразином образует комплексное соединение синего цвета, находящееся в водной фазе в виде темно-синего хлопьевидного осадка, который легко растворяется в хлороформе.П р и м е р 2, В делительную воронку, содержащую 2 мл 0,013 М спиртового раствора реагента, вводят 1 мл щелочного раствора осмата натрия, содержащего 1 О-,100 мкг осмия и 100-кратные по отношению к определяемому элементу количества растворов солей посторонних элементов, выдерживают 2-3 мин, затем нейтрализуют содержимое воронки хлороводородной кислотой до рН 6-7 и вводят 10 мл аммиачного буфера (рН 9-10), доводят объем водной фазы до 20 мл дис- тиллированной водой и контактируют водную фазу в течение 30-60 с с 10 мл хлороформа. После отстаивания органическую фазу фильтруют и замеряют светопоглощение экстракта на ФЭК - 56 "М", светофильтр 9 7, 1=2 см.Сравнительные характеристики параметров предлагаемого и известного способов приведены в табл.2.1354102 Таблица 2 Способ Показатели Известный Предлагаемый Реакция среды рН 5-2 М НС 1 0,1 - 4 М НС 1, а такжерН 8-0,5 НС 1 Влияние пвсторонних ионов Не мешают Ре , Рй,А 8а. ь- +Ац , КЬ , Кц", ГеСо Ид Сг Не мешают Ац, Ац, РССг Мешают Сц , 15-20-кратб+ные избытки Кц В условиях рН 8-0,5 М мешают10 - кратные избыткиСц. Кц Время экстрагирования элемента 30 мин 30-60 с Составитель Г,Цой Редактор А,Ворович Техред Л.Сердюкова . Корректор О,КравцоваЗаказ 5687/39 Тираж 776 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Производственно-полиграфическое предприятие,г.Ужгород,ул.Проектная,4 Предлагаемый способ позволяет повысить избирательность, уменьшить время экстракция осмия из кислых сред, а также селективно и быстро определять этот элемент в широком интервале концентраций гидроксид-ионов. Формула изобретенияСпособ определения осмия (У 1,У 111), включающий перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом, экстракцию образующегося комплекса хлороформом и последующее фотометрирование, о т л и ч а ю щ и й с .я тем, что, с целью повышения избирательности, ускорения, а также обеспечения возможности анализа щелочных растворов с рН от 8 до 0,5 М по гидроксиду натрия, в качестве органичесЗ кого реагента используют И -бензилоилг.лБ-(п-толилсульфонил)-гидразин.