Способ определения ароматических нитрозосоединений

СОЮЗ СОВЕТСКИХсоцИАлистическихРЕСПУБЛИК 50 4 0 01 Б 31/6 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ К АВТОРСКОМУ СВ(71) Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов(56) Эшворт М.Р.Ф. Титриметрические методы анализа органических соедине-. ний. М.: Химия, 1972, с. 734-750.Авторское свидетельство СССР У 1236353, кл, 0 01 И 21/78, 1984.Эшворт М.Р,ф, Титриметрические методы анализа органических соедине". ний. М.: Химия, 1972, с. 753, 970- 980,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ НИТРОЗО СОЕДИНЕНИИ(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способамопределения ароматических ннтрозосоединений (АНС), которые используются для характеристики качествачистых и технических образцов. Сцелью упрощения способа.и повышенияего избирательности определение АНСведут обработкой их водно-зтанольнымраствором сульфита натрия (в качестве восстановителя) с последующейоценкой расхода восстановителя титриметрическим методом. Титрованиеосуществляют иодометрическим методом. Определяемая концентрация 4 нитрозодифениламина близка к 1007,1 табл, 113Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения ароматических нитрозосоединений, которыйиспользуется для характеристики качества чистых и технических образцов,Цель изобретения - упрощение способа и повьппение его избирательности.П р и м е р 1, В коническую колбус притертой пробкой вместимостью500 см (вносят навеску нитрозобензола Н = 0,1127 г), прибавляют пипеткой 25 см смеси 2 н.водного раство-.ра сульфита натрия и этанола в соотношении 2:1 и непрерывно перемеши-.вают при комнатной температуре в течение 2 ч. Затем прибавляют пипеткойэ25 см 1 н.водного раствора йода,дают 5-минутную выдержку, после чегоприливают; 50 см дистиллированнойводы, 25 см 1 н,водного раствораэсерной кислоты и титруют избытокйода 0,5 н,раствором тиосульфатанатрия в присутствии 1%-ного растэвора крахмала (а=15,00 см ). В этихже условиях проводят холостой опыт54101 5 10 2025 30 жания основного вещества в пара-нитрозодиметиланилине (Н=0,0952 г). Перемешивание раствора проводят в течение 0,5 ч. Расход 0,5 н.раствора тиосульфата натрия в рабочем опыте (а=20,99 см ), в холостом опыте (а, =15,92 см ).Содержание 1 нитрозодиметиланилина упри Э=0,01875 составляет 99,86%.П р и м е р 4, В условиях примера 1 проводят определение содержания основного вещества в пара-нитрозодиФениламине (Н=0,0809 г), Перемешивание раствора проводят в течение 0,5 ч,Расход 0,5 н,раствора тиосульфатаэнатрия в рабочем опыте (а=18,80 см ),в холостом опыте (а, =15,55 см ).эСодержание 1 пара-нитрозодифенилами"на при Э=О,02475 составляет 99,43%.П р и м е р 5. В условиях примера 1 проводят определение содержания пара-нитрозодифениламина в искусственной смеси содержащей 87,00%пара-нитрозодифениламина (Н=О, 0784 гпара-нитрозодифениламина + Н =где Э - количество нитрозосоединеэния, соответствующее 1 смточно 0,5 н,раствора тиосульфата натрия, г;а - количество тиосульфата натрия, пошедшее на титрование холостого опыта, сма - количество тиосульфата натрия, пошедшее на титрованиерабочего опыта, смэш - масса навески анализируемого нитрозосоединения, г,Расхождение в результатах параллельных определений + 0,5%, Ь=98,98% .П р и м е р 2, В условиях примера 1 проводят определение содержанияосновного вещества в нитрозофеноле( а =12,05 см) Содержание нитрозофенола Э=0,015375 рассчитывают поприведенной формуле Ь=99,04%,П р и м е р . 3. В условиях примера 1 проводят определение содер 50 55 35 40 45П р и м е р 6 В условиях примера 1 проводят определение содержанияпара-нитрозофенола в искусственнойсмеси, содержащей 89,83% пара-нитрозофенола (Н=О,0711 г пара-нитрозоФенола + Н = 0,0055 г азобензола),Расход 0,5 н.раствора тиосульфатаэнатрия в рабочем опыте (а=26,00 см ),в холостом опыте (а =21,65 см ).Содержание Ь пара-нитрозофенола приЭ=0,01572 составляет 89,29%,В таблице представлены сравнительные данные по избирательности известного и предлагаемого способов на примерах определения содержания очищенного образца 4-нитрозодифениламина (и-БО -ДФА) в присутствии различных соединений содержащих нитро-, азо- и хиноноксимные группы. Как видно из таблицы, известным ванадометрическим методом восстанавливаются 4-нитрозодифениламин и присутствующие в искусственных смесяхТаким образом, предлагаемый способ является более простым и избира" тельным, чем известный. Способ определенияконцентрации 4-нитрозодифениламина,7.о ки-БО-ДФА Добавленовещество Предла- гаемый Известный васульфитный надомет- рический 99,7 99,9 136,49 160,35 187,28 240,08 154,58 100,0 104,3 38,93 37,16 и-Ю -ДФА а и-БО -фенол67,7 о-БО-ДФА 102,6 23,4 И -ХДО 98,2 64,3 Азобензол Составитель Л,РуссоваТехред Л.Сердюкова Корректор О,Кравцова Редактор А,Ворович Заказ 5 б 87/39 Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж; Раушская наб д,4/5юПроизводственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул.Проектная,4 з13541014 нитро-, азо- и хиноноксимные соеди- Формула изобретения нения, что выражается в сильном за- Способ определения ароматических вьпнении концентрации исходного и- нитроэосоединений путем обработки нитрозодифениламина. Предлагаемым 5 их восстановителем с последующей методом добавки этих веществ прак- оценкой расхода восстановителя титтически не восстанавливаются и опре- риметрическим методом, о т л и ч а - деляемая концентрация . 4-нитрозоди- ю щ и й с я тем, что, с целью упроще фениламино близка к 1007. ния способа и повышения его избира 10 тельности, в качестве восстановителяиспользуют водно-этанольный растворсульфита натрия и титрование осу"ществляют иодометрическим методом,