Способ получения кристаллического двойного фосфата титана и магния общей формулы -ti mg(ро ) 3н о

.Титов846:6 орское О, кл. г 1 С., Логпа 1 175,АЛЛИЧЕСКО 1 АГНИЯ О СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО делАм изОБРетений и ОтнРытий ИСАНИЕ ИЗОБ ТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬС Л,В,Кульбицкая,.Добровольский1.882 (088,8)свидетельство СССРС 01 В 25/45, 1983.Соэгапгпо 7., ЬпсдаСЬгошаоегар 1 у, 1980,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТГО ДВОЙНОГО ФОСФАТА ТИТАНАОБЩЕЙ ФОРМУЛЫ У-Тз.М 8(РО) 3(57) Изобретение относится к способу получения кристаллического двойного фосфата титана и магния общей формулы у-Т 1 М 8(РО ) 3 Н О, используемого в качестве ионнообменника, катализатора и наполнителя, и позволяет сократить время процесса, повысить выход и чистоту продукта. Двойной фосфат титана и магния укаэанной формулы получают обработКой фосфата титана у-Тд(НРО 4)22 НО раствором уксусно- кислого магния в присутствии аммиакаЕ+ . 2+, при исходном соотношении Тд : МяИН е, равном 1:(2,0-2,5):(1,6-2,0), Выход продукта составляет 98,2 - 98,3 Е. Содержание основного вещества в продукте 97,9-98,7 Х. 1 табл.Изобретение относится к способамполучения кристаллического гидратированного двойного фосфата титана имагния который может быть использоУ5ван в качестве ионообменника, катализатора, наполнителя.Целью изобретения является сокращение времени процесса, повышение выхода и чистоты продукта. 10П р и м е р 1, В емкость, содержащую 1 г ,-Тх(НРО ) 2 НО, добавляют 100 мл 0,075 М раствора уксуснокислого магния и 0,9 мл 25 -ногораствора ИНОН. Т;Ж=1:100, рН - 9.Количество Мяв растворе составляет 15 мг-экв/г у-Тд(НРО) 2 НО,МН д - 5 у 8 мг-зкв/г у-Т 1(НРО 4)2 НО.Исходное соотношение Т:М 8:ИН+ ==1:2,0:1,6,20Взаимодействие проводят в течение48 ч и при непрерывном перемешиваниипри 60 С, Полученный продукт фильт- .руют, отжимают под прессом, затемвысушивают на воздухе, 25Согласно химическому и рентгеновскому анализам полученный продуктпредставляет собой двойной фосфат-ТМ 8(РО ) 3 НО. Определение фосфатных групп в фильтрате показывает, 30что степень гидролиза не превышает2Выход двойного фосфата составляет 1,12 г или 98,3 , содержание основного вещества - 98,4/.Уксуснокислая соль магния в меньшей степени подвержена гидролиэувследствие образования комплекса(МВСН.СОО)+ . Зтим она препятствуетобразованию фосфата магния.Титан также образует в растворах 40устойчивые ацетатные комплексы, что,в свою очередь, затрудняет осаждениегидрата двуокиси титана, что такжеспособствует получению продукта высокой степени чистоты, 45Добавление к растворам магния аммиака позволяет создавать в системезначения рН = 9, способствующие диффузии ионов водорода в раствор, врезультате чего слои в у-Тх(НР 04) к 502 Н 0 заряжаются отрицательно,происходит их раэдвижение что обФлегчает обмен Н /М,Кроме того, вводимые ионы аммонияиграют роль катализатора, понижающего энергию активации реакции и темсамым дающего возможность полностьюобменивать ионы магния на протоны снебольшими затратами во времени,Так,в присутствии аммиака в начальный период взаимодействия обмен Н /11 Н(в течение получаса) идет с образованием в качестве промежуточного продукта двойного у-фосфата титана и аммония, обладающего большим межслоевым расстоянием (13,6 А) в сравнении с -Т(НР 04) 2 Н 0 (11,6 1), достаточно быстро обменивающего ионы ИН 4 на ионы магния.По известному способу двойной фосфат титана и магния указанной формулы получают обработкой фосфата титана -Тх(НРО) 2 НО раствором хлорида магния, содержащего твердый гидроксид магния, при исходном соотношении Т 1.4: Мц+, равном 1:320, Взаимодействие проводят при рН 9 и 60 С в течение 10 сут, Выход продукта составляет 833% вследствие неполноты взаимодействия из-за гидролиза фосфата титана и образования фогфата магния, присутствующего в продукте наряду с гидратом двуокиси титана. Чистота продукта 92,5%.П р и м е р 2. Процесс проводят так же, как и в примере 1, но в емкость, содержащую у-Ть(НРО ) 2 НО, вводят 100 мл 0,09 М раствора уксуснокислого магния. Т:Ж=1:100, рЕ 9, Количество Мя" в растворе составляет 18 мг-экв/г у-Т(НРО )2 НО. Исходное соотношение Т :М 8:БН 1:2,5: 1,6. Полученный процукт - двойной фосфат состава,у-ТМц(РО ) 3 НО. Степень гидролиза 2 ., Выход двойногофосфата 1,12 г или 98,3 , Содержаниеосновного вещества 98,7%,П р и м е р 3, Процесс проводяттак же, как и в примере 1, но аммиака в исходную смесь вводят 1,1 мл.Количество ИН 4 в растворе составляет 7 мг-экв/г у-Т(НРО)2 ПО,Исходное соотношение Тд :Мя :МН==1:2,0:2,0, рН 9,2,Полученный процукт - двойной фосфат -ТдМц(РО )3 Н 0, Степень гидролиза менее З , Выход целевого продукта 1,11 г или 98,2 ,. Содержаниеосновного вещества 97,8 ,П р и м е р 4Процесс проводяттак же, как и в примере 2, но аммиака вводят 1,1 мл, Количество Мв растворе составляет 18 мг-экв/гу-Т(НРО) 2 Нд. Количество МН-7 мг-экв/г Т-Т(НРО ) 2 Н О. Исход1353727 го продукта 1, 11 г или 98,27. Содержание основного вещества 97,97П р и м е р 5. Процесс проводят так же, как и в примере 1, но меняют подачу исходных реагентов. Данные приведены в таблице,ное соотношение Тд 4 ф; М 87"; %1+4 1: 2,5: 2,0, рН - 9,2,Полученный фосфат - двойная сольсостава у-Т 1 М 8(РО 4)7 3 Н 70. Степеньгидролиза не более ЗЕ, Выход целевоИсходное соотноше- Т 4 Ф,М 2 ф, Щ+ Выход продукта, 7 Содержание ос- Результат проведенияновного веще- процессаства, 7 96,5 10: 18: 20 93,4 В продукте содержитсядвуокись титана 1,0 : 2,65 : 1,8 98,4 98,2 Повышенныи расход уксуснокислого магния 93,4 рН менее 9, в продуктефосфат титана 1,0: 2,0: 1,5 94,6 1,0 : 2,0 : 2,2 92,8 88,6 рН 9,5, в продукте фосфат магния и двуокисьтитана 30 35 Составитель Г,Целищев Редактор Н.Егорова Техред И.Верес Корректор В.БутягаЗаказ 5662/20 Тираж 456 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Из данных таблицы следует, что при осуществлении процесса вне предлагаемого интервала соотношений продукт загрязнен продуктами гидролиза реагентов или наблюдается повышенный расход реагента, который не улучшает показатели процесса,Формула изобретения Способ получения кристаллического двойного фосфата титана и магния об" щей формулы Т-ТзМя(РО 4)3 Н 70, вклю 40чающий обработку фосфата титана у: :Т(НРО 4) 7 2 Н О раствором соли маг 7ния, отделение продукта от маточника фильтрацией с последующей сушкой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени процесса, повышения выхода и чистоты продукта, в качестве соли магния используют его уксуснокислую соль и обработку ведут в присутствии аммиака при исходном соотношении Тд 4 ф:М 8:ИН