Способ получения тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУЬЛИХ 80,12242 ДАРСТ 8 ЕННЫЙ ХОМ ЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ ССС РЬ ГОС ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ Й В ТОРС НОМУ С ВИПЕТВЬСТВ У(54) (57) 1. СГИДРАТА ТРЕХЗЦИНКА, включафосфорной кисл ОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЩЕННОГО ФОСФАТАй нейтрализациюы окисью цинка при ле- е- Щ(71) Казахский научно-исследовательский и проектный институт фофорной промьпвпенности(56) Брауэр Г. Руководство по прпаративной неорганической химии,1956, с497. нагревании, разбавление нейтрализованного раствора водой и отделение образовавшегося осадка продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода продукта, при нейтрализации используют фосфорную кислоту 55-87,53-ной концентрации, процесс нейтрализации осу-, ществляют .при массовом отношении окиси цинка к фосфорной кислоте, равном 0,31-0,43, а разбавление ведут кипящей водой.2. Способ по п. 1, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что разбав ние нейтрализованного раствора в дут 4-6-кратным объемом воды а нейтрализацию - при 70-80 С.1224260 2Выход продукта в указанном примересоставляет 407В табл. 1 представлены исследования влияния температуры воды, используемой для разбавления, на выход целевого продукта. Таблица 1 10 Температура воды исполь зуемой 15 для разбавления,С состав реакционнойсреды дукта,20 20 ОднозамещенныйФосфатцинка 25 50 80 90 26, 7 Трехэамещенный Фосфат цинка 12,7 37,7 13,2 40 100 Объемное 50 отношениеразбавленного раствора и воды 55 Выход продукта,8,41 1:3 26 1:4,10,35 Изобретение относится к технологии получения тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка и может быть использовано в области получения реактивов, вяжущих, составных частей микроудобрений и при фосфатировании металлов.Цель изобретения - увеличение выхода продукта.П р и м е р 1. Готовят суспенэию окиси цинка марки ч., взятой в количестве 14,72 г и 80 г маточного раствора, содержащего 2,32 г Р О и 1,28 г ЕпО. К полученной суспензии приливают 67,5 г 707-ной фосфорной кислоты. Нейтрализацию ведут при С = 80 С до полного растворения окиси цинка, при этом достигается отношение в исходном растворе ЕпО:НэРО = 0,31.Из нейтрализованного раствора,оимеющего й = 80 С,. выкристаллизовывают продукт, разбавляя раствор 500 мд кипящей воды при перемешивании в течение 10 мин.Иэ раствора выпадают пластинчатые блестящие кристаллы продукта, которые отфильтровывают. Получают 68 г тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка, рентгенофаэовый анализ которого показал, что продукт соответствует следующей химической формуле: Еп (РО) 4 Н О. Выход продукта в указанном примере составляет: 2367. (выход продукта по прототипу 27).П р и м е р 2. Готовят суспензию окиси цинка марки ч., взятой в количестве 16,72 г и 80 г маточного раствора, содержащего, 2,32 г РО и 1,28 г 2 пО. К полученной суспензии приливают 67,5 г 707-ной фосфорной кислоты.Нейтрализацию ведут при й = 75 С до полного растворения окиси цинка, при этом достигается отношение в исходном растворе ЕпО:НРО = 0,36. Из нейтрализованного раствора,оимеющего й75 С, выкристаллиэовывают продукт, разбавляя раствор 500 мл кипящей воды при перемешивании в течение 10 ьжн. Из раствора выпадают пластинчатые блестящие кристаллы продукта, которые отфильтровывают.Рентгенофазовый анализ показал что продукт соответствует следующей химической формуле Еп ,(РО); 4 Н О Химический Выход проОптимальная температура воды, З 5 используемая для разбавления, 80100 С: происходит кристаллизациятетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка, образовавшегося в результате гидролиза однозамещенной 40 его Формы. При снижении температурывиды ниже 80 С происходит простоеразбавление раствора однозамещенного фосфата цинка.В табл. 2 представлена зависи мость выхода целевого продукта откратности разбавления.Таблица 23 1224260Продолжение табл.2 Таблица 3 Выход продукта,Объемноеотношениеразбавленного раствора иводы Количество 2 пНРО Н О полученного при нейтра- лизации Выходпродукта,Ж Отношение в водимыхреагентов2 пО:Н РО 20 0,29 1;5 13,2 40 0,31 23,6 1:6 13,0 39 0,36 0,41 40,0 40,1 1:7 33, 0,43 0,45 0,6 40,037,120 1:8 10,93 32,5 4,2223 10,8 1:10 32,3 Концентрацияфосфорнойкислоты, У Выход продукта 1 50 г 7 87,5 13,3 40,1 70 9,8 29,3 55 6,6 21 50,0 5 4 При анализе данных, представленных в табл. 2, можно сделать вывод, что оптимальной степенью разбавления является 4-6-кратное.Увеличение степени разбавления раствора нецелесообразно, так как резко возрастают объемы реакционных растворов, хотя выход продукта при этом сохраняется примерно постоянным.При уменьшении кратности разбавления менее 4 , снижается выход це-, левого продукта.П р и м е р 3Готовят суспензию окиси цинка марка ч взятой в количестве 20,72 г и 80 г маточного раствора, содержащего 2,32 г РО и 1,28 г 2 пО. К полученной суспензии приливают 67,5 г 703-ной фосфорной кислоты. Нейтрализацию ведут приг.:70 С до полного растворе 1ния окиси цинка, при этом достигается отношение в исходном растворе 2 п 0:Н РО = 0,43.Из нейтрализованного раствора, имеющего й70 С, выкристаллизовывают продукт, разбавляя раствор 500 мп кипящей воды при перемешивании в течение 10 мин. Из раствора выпадают пластинчатые блестящиекристаллы продукта, которые отфильтровывают.Рентгенофазовый анализ показал, что продукт соответствует тетрагид-. рату трехэамещенного фосфата цинка.В табл. 3 представлено влияние отношения исходных реагентов 2 пО::НэРО на выход готового продукта. При увеличении отношения исходных20реагентов 2 пО:Н РО более 0,43 вместе с трехзамещейным фосфатом цинкаобразуется двузамещенный фосфат его,выпадающий в осадок. Поэтому послестадии нейтрализации возникает не 25обходимость в дополнительной стадии - фильтрации,При отношении 2 пО:НРО= 0,6,выход трехзамещенного фосфата цинкасоставляет 203, и при этом ебразуется 237 двузамещенного фосфата цинка.П р и м е р 4, Условия процессааналогичны примеру 2.Отличие - концентрация фосфорнойкислоты, подаваемой на нейтрализацию.В табл. 4 представлена зависимость выхода продукта от концентрации фосфорной кислоты, используемойв процессе.На основании данных, представлен-.40 ных в табл. 4 следует, что использование кислоты концентрации менее553 приводит к снижению выхода продукта, а при концентрировании 87,53кислоты путем упарки в ней появляются полиформы фосфора,Таблица 4