Способ изготовления керамического материала

СОЮЗ СООЕТСНИХЫШ ЛСЮЕПВРЕСПУБЛИК АЗ 9 4 С 04 В 35/58 ГОСУД ИСАНИЕ ИЗОБРЕТ ПАТЕНТУ СВ)ернард Норт ИЯ КЕРАМИЧЕСКО соба поого про- ремнияения кеащего ия сос тся ерамичесинитрида Дпя получ а, содерж соединен ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Джозеф Лукас Лимитед(72) Рональд Джон Ламби и(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛГО МАТЕРИАЛА(57) Изобретение калучения спеченногодукта на основе оксалюминия (сиалона) .рамического материалпо крайней мере 953 80133 2 18при одновременном снижении температуры горячего прессования, в шихту, содержащую нитриды кремния и алюминия и добавки оксидов кремния и алюминия и/или магния, дополнительно вводят0,125-5 мас.Х оксида из группы: Ь О, ТО , В О., ГеО, Мп,04 . Введение такого оксида снижает температуру ликвидуса силикатной системы добавки. Причем в случае использования трех- компонентной добавки вводят по крайней мере один дополнительный оксид, а при двухкомпонентной добавке - по крайней мере.два дополнительных оксида. Получаемый материал, содержащий преимущественно укаэанное выше соединение достигает 903-ной плотностиЭопри 1350-1650 С, имеет плотность 3,17- 3,24 г/см и прочность при разрыве 421-738 МПа.510 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 Изобретейие касается способа получения спеченного керамического продукта на основе оксинитрида кремнияалюминия (сиалона).Целью изобретения является получение керамического материала, содержащего по крайней мере 95% соединениясостава Б А 1 М 0, где 025,при одновременном снижении температуры горячего прессования.Способ включает в себя стадию спекания под давлением шихты содержащей15-45 мас.% двуокиси кремния, 0,0550 мас,% оксида алюминия, 40-60 мас.%нитрида алюминия или кремния, соотношение которых в шихте обеспечивает получение сиалона состава81 А 1 Идз 0, причем шихта содержит 0,5-5 мас.% по крайней мере одно.го оксида из группы; 11 О, Т 10,В О, Ре Оэ, введение которого снижает температуру ликвидуса силикатной системы Бь.О -А 1 0 -ИяО или покрайней мере два оксида из той жегруппы, введение которых снижает температуру ликвидуса силикатных систем810 -А 1 05 ипи 810 -мко,В случае содержания в шихте нитрида кремния часть оксида кремниявводится в виде примеси, для нитридаалюминия часть оксида алюминия такжевводится в виде примеси.В любом случае соотношение нитри 1цов кремния и алюминия должно обеспечивать стехиометрию сиалона указанного вьппе состава.Для получения керамического материала используют порошкообраэный нитрид кремния с содержанием Ы -фазы89%, средний размер частиц которогосоставляет 3 мкм, нитрид алюминия сосредним размером частиц 11,5 мкм,который перед применением измельчаютв коллоидной мельнице до получениясреднего размера частицмкм.Содержание 81.0 и А 1 Оэсоответственно в порошках 81. М и А 1 Х,определяемое перед смешиванием этихпродуктов путем анализа активациейбыстрыми нейтронами, составляет 4и 6 мас.%.Исходную смесь, содержащую, мас,%:81. И, 4,6; А 1 Ы 13,2, 810 9,8,А 1 Оп 0,88 и 1 мас.% МрО, перемешивают в пропиловом спирте до достижения среднего размера частиц 3 мкм.Смесь помещают в графитовуюпресс-форму, на поверхности которой предварительно напылен слой нитридабора толщиной О, 2-0, 3 мм.Смесь подвергают горячему прессованию при 1800 С, давлении 1,5 т/дюйм в течение 60 мин.Установлено, что смесь достигает 90%-ной конечной плотности примерноопри 1650 С и по окончании прессования состоит из соединения, где 2 = 1 с плотностью 3,16 г/см, пределом прочности при разрыве 60000 фунтов/дюйм .Введение в указанную смесь 0,5 мас.%Ип 01 позволяет получить конечныйпродукт того же состава с плотностью 3,23 г/см, пределом прочности при разрыве 82 Фунта/дюйм, причем 90% - ная плотность достигнута при температуре около 1450 С.В таблице приведены свойства конечного продукта, составы материала, количества и вид вводимых добавок.Во всех случаях керамическая фаза полученного спеканием или горячим прессованием продукта полностью или в основном состоит из однофаэного материала состава 81 б -2 А 1 ОВ -2112 ф причем для первых тринадцати примеров величина 2 равна или менее 1, а для четырнадцатого примера эта величина равна 4.При получении керамического материала иэ шихты указанного состава по меньшей мере один из вводимых металлических оксидов вступает в реакцию с образованием низкоплавкого силикатного стекла и должен обладать способностью входить в кристаллическую решетку образующегося кремнийалюминийоксинитридного материала. Таким образом, стекло не только плавится при проведении стадии нагревания, способствуя уплотнению исходных продуктов и, следовательно, содействуя образованию целевого уплотненного керамического материала, но также претерпевает изменение состава при повышении температуры термообработки до величины, требующейся для образования керамического материала вследствие того, что по меньшей мере один из упомянутых оксидов металлов частично входит в кристаллическую решетку керамического материала.Предполагается, что такое изменение состава стекла сопровождается повьппением температуры плавления стекла в такой степени, что при этом обеспечивается улучшение высокотемпера1333230 турных свойств уплотненного .керамического материалаВ этом отношении необходимо иметь в виду,. что все описанные вьппе оксиды металлов способны входить в кристаллическую решетку получаемого керамического материала. Формула изобретенияСпособ изготовления керамического материала на основе оксинитрида кремния-алюминия путем смешивания шихты из нитридов кремния и алюминия, добавки оксида кремния, оксида алюминия и/или магния с последующим горячим прессованием при 1200-2000 С, о т -ю Состав аихты, нас Л Свойства натернала Добавка, нас. здО,отяосте яост до,О .д,О Составитель Н.СоболевТехред Л. Сердюкова Редактор Г.Гербе орректор В.Гирняк Заказ 3852 5 587нного комитета СССРтений и открытийРаушская наб., д. Тираж ВНИИПИ Государств по делам изобр 13035, Москва, Жодписно Ужгород, ул. Проект 4 ие, г оизводственно-полиграфическое л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения керамического материала, содержащего по крайней мере 953соединения состава Яэ.а А 1 Н 8 Огде 0 с Е й 5, при одновременномснижении температуры горячего прессования, в шихту дополнительно вводятО, 125-5 мас.Я оксида из группы 1.2 О, 1 О Тд 02, В Оэ, Ре Оэ, Мп 04, введениекоторого снижает температуру ликвидуса сипикатной системы добавки, причемпри наличии трехкомпонентной добавкивводят по крайней мере один дополни тельный оксид, а при наличии двухкомпонентной добавки - по крайней мере