Способ соединения керамических деталей из оксидов бериллия или алюминия

Изобретение относится к получению сложныф изделий из керамики, аименно к способам соединения деталей из окиси бериллия или окиси алюминия, и может быть использовано вэлектронике электротехнике, например в мощных ионных приборах илив импульсных излучательных приборахна парах металлов, и в других обла"стях техники, где необходимы изделия 1 Осложной конфигурации и различной длины иэ окиси бериллия или окиси алюминия, которые невозможно получитьтакими известными способами формования как горячее литье под давлени" 1ем, протяжка, гидростатическое прессование и другими способами прес"- сования.Известны способы соединения деталей из керамики путем их металлизации и последующей пайки различными припоями, методы пайки активными металлами, флюсами, стеклоцементами 1 1,Однако известные способы соеди" 2нения деталей из керамики обладаютрядом недостатков - сложностьпроцесса изготовления, низкая надежность работы иэделий из-эа различия коэффициентов термического расширения (КТР), частые нарушения механической и вакуумной прочности узлови сравнительно низкая температураэксплуатации узлов (до 1000 С),Известен также способ соединениядеталей иэ окиси бериллия и окисиалюминия, заключающийся в том, чтона поверхности соединяемых деталейнаносят водную суспензию из порошкаокиси алюминия, соединяют детали40между собой и нагревают в нейтраль,нойсреде под нагрузкой при 16501900 оС (2 .Однако способ не позволяет полу,чить прочное вакуумплотное соединение изделий иэ окислов бериллияили алюминия .из-за нестабильностифазового состава вещества, образу"ющегося в зоне сварки соединения,а также отсутствия химических соединений при температурах сварки ниоже 1860 С, что следует из диаграммысостояния А 10 -ВеО, а также различия в коэфифиентах термического расширения между ВеО и А 1 О2 3Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ соединения керамических деталей из оксида бериллия,нанесением на поверхность соединяемых деталей огнеупорной смеси, представляющей собой эвтектическую смесьоксидов бериллия и иттрия (65 ВеОи 35 У 20 ) с последующим нагреванием до 1580 С 13 .Однако детали, полученные известным способом, могут работать лишьв условиях температур до 1500 , что недостаточно для обеспечения надежнойработы целого ряда приборов (газоразрядных, ионных и др.), в которыхсоздается рабочая температура до1700-1750 С.Кроме того, при длительной работесоединенных деталей иэ оксидов в ус"ловиях, близких к температуре 1580 С,происходит рекристаллиэация оксидов вприсутствии жидкой фазы эвтектичес"кого состава, что в свою очередь приводит к нарушению вакуумной плотности соединенных деталей,Цель изобретения " повышение температуры эксплуатации узлов.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу соединениядеталей из оксидов бериллия или алюминия путем нанесения суспензии бериллийсодержащего вещества на поверх, ность соединяемых деталей, их сбор"ки и термооб 1 аботки, в качестве бе"риллийсодержащего вещества используют порошок хризоберрила с удельной поверхностью 1,0-5,0 м 2/г, ко"торый смешивают с 15-40 временныхсвязующих, а термообработку проводят при 1860-1900 оС.Причем временное связующее содержит 6/,"ные водные растворы поливини, лового спирта и карбометилцеллюлоэыв соотношении 1:1,Наиболее подходящей, как показа".ли эксперименты, для достижения поставленной цели является связка сос.тава 6 мас.4 водного раствора ПВСи 6 мас.Ф раствора КМЦ. Послеполимериэации во время сушкипри температуре около 100 С зта связка обеспечивает прочное механическоесоединение деталей, позволяющее легко производить дальнейшие технологи"ческие операции,После сушки узел подвергают нагреву при 1860-1900 С в вакууме илинейтральной среде с выдержкой при конечных температурах 10-15 мин, В таких условиях происходит пайка деталей и, как показали исследования,в промежуточном слое образуется жидП р и м е р 2. Толстостенный цилиндр из окиси алюминия дйаметрам50 мм и высотой 100 мм соединяют с.трубкой из окиси алюминия диаметром20 мм, высотой 150 мм и толщинойстенки 2 мм, На соединяемые поверхности деталей наносят пасту, содержа"щую 60 мас. порошка хризотерилла еудельной поверхностью 2 м /г и40 мас.Ф связки состава 6 мас.Ф вод"ного раствора ПВС и 6 мас.Ф водно"го раствора КИЦ, Толщина наносимогослоя 60-80 мкм. После сушки при 80100 С узел нагревают до 1900 С в среде гелия с выдержкой 15 мин,Скорость подъема температуры800 С/ч, скорость охлаждения 200 С/ч,В результате получают узел с пределомпрочности на изгиб 90 ИПа и натеканием по гелию 1. 10 л мкм/с.Нарушений вакуумной плотности ненаблюдается. П р и м е р 3, Две трубки из окиси бериллия диаметром 8 мм и длиной50 мм каждая соединяют между собойпастой, содержащей 75 мас,й порошкахризоберилла с удельной поверхностью5 и /г и 15 иас,З связки .состава6 мас.4 водного раствора ПВС и 6 мас.3раствора КИЦ, Толщина наносимого слоя60-100 мкм. После сушки при 100 Сузел нагревают в вакууме 2. 1(Гимрт.ст,при 1860 С с выдержкой 10 мин. Ско"рость подъема температуры 800 С/чскорость охлаждения 600 С/ч.Предел прочности на изгиб в местепайки составляет 80 ИПа, натеканиепо гелию 1. 10л мкм/с. Нарушенийвакуумной плотности не наблюдается.3 предлагаемом способе связующее(смесь поливинилового спирта и карбометилцеллюлозы)обеспечивает послесушки прочность соединенных деталейпри сжатии 40-45 ИПа, при изгибе15-20 ИПа. Прочность при изгибевысушенных деталей из оксидов сосвязкой на основе коллоксилина негревышает 1-2 ИПа,Таким образом, предлагаемый способ соединения деталей, в котором в качестве припоя используют хризоберилл, при определенном соотношении со связующим позволяет получить детали, обеспечивающие рабочую температуру в приборах до 1.700-1750 С при сохранении вакуумной плотности, механической прочности и термостойкости. 3 1038324 4кая эвтектическая смесь окиси бериллия и хриэоберилла, имеющая КТРблизкий с КТР окисла бериллия, Благодаря этому сварной шов обладаетвысокой прочностью термостОЙкостью 5и вакуумной плотностью вплоть доотемпературы эксплуатации узлов 1700 С,Иикротвердость сварного шва сос"тавс 1 яет 14000-15000 ИПа.Температура пайки 1860 СС 10необходима для плавления хризоберилла и смачивания расплавом соединяемых поверхностей.Величина удельной поверхности1-5 м/г порошка хризоберилла обес-. 15печивает приготовление паст различной вязкости и текучести, обеспечивающих сплошность покрытий на сое -диняемых поверхностях. Крупные порошки (с более низкой удельной поверх- р 0ностью) не обеспечивают сплошностипокрытий, а в более тонких порошках(с удельной поверхностью выше 5 м /г)нет необходимости, кроме того, ихтехнологически трудно получить, 25Как показали экспериментальныеисследования, предлагаемые соотношения порошка хриэоберилла к связующему веществу обеспечивают пайкудеталей различных размеров и сложНОЙ конфигурации,П р и м е р 1, Две спеченные трубки из окиси бериллия диаметром 40 мми длиной 350 мм каждая соединяютмежду собой встык на пасте, содержащеи 700 мас.4 порошка хриэоберилч35ла с удельной поверхност ью 1, 0 и 2/ги 30,мас.1 связки состава 6 мас.4водного раствора ПВС и 6 мас,Ф водно- го раствора КИЦ.40Толщина наносимого слоя составила 50-100 мкм. После высушиванияпри 80-100 С получают механическиопрочное соединение двух деталей,.затем узел нагревают в вакууме2, 10 фмм рт.ст, при 1900 С с выдержкой 10 мин,Скорость подъема температурысоставляет 600 С/ч, скорость охлажодения 800 С/ч,В результате получают надежноесоединение двух деталей (узел) спределом прочности на изгиб 79 ИПапри 20 С и напеканием по гелиюо1, 10 л мкм/с. Нарушений вакуумнойплотности при нагреве узла от 20 Сдо 1700 ОС за 30 мин и охлажденииот 1700 до 100 С эа 30 мин не наблю-:дается,