Способ получения пентанола-2

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИХ 09) П 1) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ХОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ПИСАНИЕ ИЭОБРЕТЕНИ А ВТОРСКОМУ СВИ ЛЬСТВУ(56) Синтез пентан , отчет по теме 77-7 вокуйбышевск, 1979 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕ (57) .Изобретение к ких спиртов, в час (ПЛ), который исп теза лекарственных пентала и этаминал ла: Техническийплана 1978 г.-Нос, 43.ИЯ ПЕНТАНОЛАсается алифатичесности пентанолальзуется для синпрепаратов - тионатрия. Упрощед 4 С 07 С 31/125 27/04 29/13 ние процесса и расширение сырьевой базы достигается другими условиями гндрирования. Получение ПЛ ведут гидрированием 1-метнлциклобутан- ола (МЦБ) в присутствии никеля наокизельгуре при 180-190 С и скорости подачи сырья 0,1-0,2 ч. Товарный ПЛ выделяют иэ катализата ректификацией. Конверсия МЦБ 99,8-1007, Выход ПЛ 69-727. Упрощение процесса достигается проведением его при атмосферном давлении. Способ позволяет использовать вторичное сырье - МЦБ, получаемый из метиленциклобутана -Фпобочного продукта производства изо- . прена. йф13Изобретение относится к способамполучения алифатического спирта -пентанола, который используется нкачестве исходного сырья для синтезалекарственных препаратов (тиопенталаи этаминала натрия).Цель изобретения - упрощение про",цесса и расширение сырьевой базыпутем гидриронания 1-метилциклобутан-ола (МЦБ) в присутствии никеляона кизельгуре при 180-190 С и скорости подачи сырья 0,1-0,2 ч ,П р и м е р 1. Через реактор,содержащий 20 см катализатора никельна киэельгуре, при температуре в зооне реакции 180 С пропускают 5,3 гМЦБ-ола со скоростью 0,2 ч , мольное соотношение МЦБ-ол - Н = 1:1,54 О (катализатор предварительно акФтивируют в токе водорода при 300 Св течение 3 ч). Смесь из реакторапроходит через холодильник в приемник и в ловушку, охлаждаемую сухимльдом, избыточный водород проходитчерез газовые часы, затем через гидроэатнор сбрасывается в атмосферу,Получают 4,9 г катализата, содержащего по данным ГЖХ 0,005 г (0,17,)МЦБ-ала (конверсия 99,8%) 3,73 г(15,87,) метилпропилкетона (МПК) (выход 14,67, селектинность 14,627),Суммарная селективность по пентанолуи МПК 83,77., Товарный пентанолвыделяют иэ каталиэата ректификацией.Для разделения смеси используютлабораторные стеклянные установкипериодического (выделение ЛКП)непрерывного действия (МПК и пентанол) с разделяющей способностьюколонок соответственно 24 и 30 т.Установки включают насадочныеректификационные колонки (с кубамикипятильниками), снабженные конденсаторами-холодильниками, фазораэделителями, приемниками дистиллята икубовой кидкости. Нагрузка по парамсоответстнует оптимальной (близкак 0,1 м/с).1 ступень - выделение ЛКП гетероазеотропом с водой: давление верха атмосферное, температура верха 70- 75 С, куба 115-120 С, флегмовое число-по органическому слою 5-7, по водному слою 0; число теоретических тарелок 24; продолжительность пребыва 20205 2 5 О 15 20 25 30 35 40 45 П р и м е р 4. (сраннительный).По способу, описанному в примере 1,67 г МЦБ-ола пропускают со скоростью0,4 ч , Получают каталиэат, содержащий 0,98 г пентанола(ныход14,4%, селектинность 14,57), 3,01 гМПК (выход 45,07., селектинность45,27), 0,03 г МЦБ-ола (конверсия99, 57);Пример 5,,По способу, описанному в примере1,3,8 г МЦБ-ола пропускают со скония продукта в, кубе не более 2 ч;загружено 1000 г каталиэата; 65,3дистиллята, в том числе органическийслой 58,8 г, водный слой - 6,5 г;934,7 г кубовой жидкости,.П ступень - выделение МПК: давление верха атмосферное, температураверха 86-88 С, куба 125-130 С, флегмовое число по органическому слою 15,по водному слою 0; число теоретических тарелок 36; подача питанйя в середину колонны; продолжительностьпребывания продукта н кубе не более4 ч; загружено 158,9 г дистиллата,в том числе органический слой 142,2 г,водный слой 16,7 и 775,8 г кубовойжидкос Ри ф111 ступень - выделение товарногопентанола: давление верха атмосферное; температура верха 119 С, куба136-145 С; флегмовое число 1 О; числоотеоретических тарелок 36 подача питания в середину колонны; продолжительность пребывания продукта в кубене более б ч; загружено 703,6 г дистиллата с содержанием пентанола 298,7 и 72,2 г кубовой жидкости,Степень извлечения пентанола при ректификации 94,07,.П р и м е р 2, (сраннительный).По методике, описанной н примере 1,ореакцию ведут при 170 С. Пропускают5,4 г МЦБ-ола, получают каталиэат,содержащий 1,6 г пентанола(выход 30,47., селективность 31,17),1,49 г МПК (выход 27,67., селективность 28,3 ), 0,13 г МЦБ-ола (конверсия97,67).П р и м е р 3 (сравнительный).По способу, описанному н примере 1,реакцию ведут при 200 С. Пропускают5,6 г МЦБ-ола, получают каталиэат,содержащий 1,96 г пентанола(выход34,3%, селектинность 34,37), 0,58 гМПК (выход 10,47, , селективность10,47,), конверсия МЦБ-ола 1007,.1Способ получения пентанолагиСоставитель Н,КапитановаТехред М.Моргентал Редактор Л,Пчолинская Корректор А.Ильин Тираж 371 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб., д, 4/5Заказ 2576/21 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4 3 1320 ростью 0,1 ч. Получают катализат, содержащий 2,81 г пентанола(выход 17,97, селективность 17,97), конверсия МЦБ-ола 1007П р и м е р 6, По способу описан ному в примере 1, реакцию ведут при 190 С. Пропускают 5,3 г МЦБ-ола, получают катализат, содержащий 3,72 г пентанола(выход 69,0 Х, селективность 69,17.), 0,77 г МПК (выход, 10 14,5 Х, селективность 14,523), 0,01 г МЦБ-ола конверсия МЦБ-ола 9987.Предлагаемый способ позволяет упростить процесс получения пентанола, так как он осуществляется при ат мосферном давлении, и использовать вторичное сырье-метилциклобутан-ол, получаемый гидратацией метиленцикло 205 бутана-побочного продукта в производстве изопрена. Формула изобретения дрированием кислародсодержащего органического соединения в присутствииникельсодержащего катализатора приповышенной температуре, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевойбазы, в качестве кислородсодержащегоорганиЧеского соединения используют1-метилциклобутан-ол и процесс ведут в присутствии никеля на кизельгуре при 180-190 С и скорости подачисырья 0,1-0,2 ч ,