4, 4 -бис 2-окси-6, 8-дисульфо-1-нафтилазо дифенилдисульфид тетракалиевая соль в качестве реагента для визуального определения тиолов в воде

(19) (11) А 1 ЗОБ Я ЬСТ У В .38М.Трахн р М, Реагенты дза. М.) Мир, 3ельство СССРС 149/433,(54) 4,4 -БИ 1-НАФТИЛАЗО КАЛИЕВАЯ СОЛДЛЯ ВИЗУАЛЬН зобретхимииолов вримости приьного ческ.ниярастчивовизу ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИ ВТОРСКОМУ СВИДЕ(56) Физер Л., Физеорганического синте1970.Авторское свидетВ 177296, кл. С О17.10.82. С- (2.-ОКСИ, 8-ДИСУЛЬФО-ДИФЕНИЛДИСУЛЬФИД ТЕТРА" Ь В КАЧЕСТВЙ РЯАГЕНТА ОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИОЛОВ ение касается айалитив частности определеводе. С целью повышения и реагента и его устойгидролизе используют для качественного определе 07 С 149/433, С, 01 К 2/78 ния новый реагент - тетракалиевую соль 4,4 -бис(2-окси,8-дисульфо- ,1-нафтилазо)-дифенилсульфида (ТКС). Получение ТКС ведут из 6,8-дисульфо-нафтолата калия с постепенным добавлением при перемешиванин диборфторида 4,4-бис-диазононилдифенилсульфида в водно-щелочной среде при 50-40 С. Затем при 10 С добавляют в реакционную смесь этанол и отделяют осадок ТКС. Определение тиолов в воде ведут ТКС в присутствии фосфатного буфера при рН 8. При реакции цвет раствора изменяется с ораншевокрасного на фиолетовый. В сравнении с реактивом Элмана чувствительность ТКС возрастает в 2 раза (110 М), величина длины волны в максимуме поглощения окрашенного продукта выше на 133 нм, растворимость - в 5 раз (5" 10 М) , устойчивость к гидролизу- .гпо температуре и среде выше (40 С . в растворе КОН против 25 С в растворе соды). 2 табл.дижеак рН увеличение оптической плотности рем Реактив Злмана,110 М,Л оке 412 нм 4,4 -Бис-(2-окси,8"дисульфо 1-нафтилазо)-дифенилдисульфид 1 10 И 550 нм 7) 0 су Реактив Элмана нерастворяется прирН 7,0 2 ч 24 ч Изобретение относится к новомухимическому соединению, конкретно1к 4,4 -бис(2-окси,8-дисульфонафтилазо)-дифенилдисульфиду тетракалиевой соли формулы который может быть использованв качестве реагента для визуального определения тиолов в воде,Цель изобретения - нахождение вещества из класса дисульфидов в качестве аналитического реагента для визуального определения тиолов в воде, а также обладающего более высокой растворимостью в воде и большей стабильностью растворов.П р и м е р синтеза. В раствор7,5 г 0,020 моль) 6,8-дисульфо" нафтола дикалиевой соли и 1,0 г едкого кали в 45 мл воды при 50 С в течение 0,5 ч прибавляют при интенсивном перемешивании 3,2 г (0,07 моль) 4,4 -бис-диазониодифенилдисульфида диборфторида. Реакционный раствор перемешивают при 40 С два часа, затем при 10 С к раствору приливают 20,0 мл зтанола, после чего отфильтровывают выпавший осадок К фильтрату добавляют 60,0 мл этанола перемешивают полученный раствор 0,2 ч 2636952и отфильтровывают выпавший осадок.Для очистки продукт реакции переосаж(дают из водного растаора этанолом.Выход продукта 4,8 г (51,8 Ж).Найдено, Ж: С 34,8; Н 2,2;М 50; 8 17,2,а бВычислено, Х: С 34,8; Н 2,2;Х 57,1 Я 17,4.10 Пример использования соединения 1в качестве аналитического реагента.К 1,0 мл 1 10М водного раствора14,4 -бис-(2-окси,8-дисульфо-нафтилазо)-дифенилдисульфида приливают 15 1,0 мл фосфатного буферного растворас рН 8,0 и 8,0 мл водного анализируемого раствора, Через 2,5 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при Л , 550 нм. Все 20 операции проводят при нормальных условиях.Спектральные характеристики сонения 1 и соответствующего продуканалитической реакции в интервалерН 7,5-9,0 неизменны и составляютсоединение 1 - Ь, (с) 500(60000продукт реакции -Ь(Е) 550(31000), В результате реакции ора30во-красныи цвет раствора соединенизменяется на фиолетовый.В табл, 1 приведены данные, хатеризующие устойчивость к гидролисоединения 1 и реактива Элмана,35 в табл. 2 - результаты определенидитиотреитола с помощью предлагаего соединения и реактива Злмана.Та блица 10,03 0,06 0,04 0,07 0,12 0,12 0,24 Я 0 К О 32 Составитель О.СафоноваТехред М.Ходанич Корректор М.По аказ 5495/2 Тираж 379. НИИПИ Государственного ком по делам изобретений и о 13035, Москва, Ж, РаушсПодписноеета СССРрытийя наб., д. 4 Производственно-полиграфическое предприятие,.г.ужгород,роектная, 4 Как видно из прйведенных данных, 4,4 -бис-(2-окси,8-дисульфо-нафтилазо)-дифенилдисульфид тетракалиевая соль превосходит реактив Элмана по величине длины волны в максимуме поглощения окрашенного продукта реакции (на 133 нм), по величине экстинкции длинноволнового максимума погло,щения (более, чем в два раза), по .растворимости и гидролитической З 0 устойчивости.Преимуществами соединения 1 по1 сравнению с известными (4,4 -бис- окси-хлор(бром)-3,6-дисульфо- нафтилазо 1-дисульфидами) являются 35 следующие:.более высокая растворимость в воде(5 10 М) по сравнению с известны ми (1 10 М);повышенная устойчивость к гидролиэу, которую можно охарактеризовать условиями синтеза предлагаемого соединения (40 С, раствор едкого кали); синтез известных соединений проводят при 25 С в растворе соды; 45значительно более наглядный аналитический эффект (изменение цвета отРедактор М.Петрова оранжево-красного до фиолетового);у известных соединений аналитическийэффект визуально менее нагляден (изменение цвета от фиолетово-красногодо синего); чувствительность визуаль.ного определения тиолов с помощьюпредлагаемого соединения около 1.10М, а чувствительность визуального определения тиолов с помощьюизвестных в два раза ниже, причемв условиях недостаточного освещенияприменение известных соединений длявизуального анализа затруднено Формула изобретения4,4 "Бис-(2-окси,8-дисульфонафтилазо)-дифенилдисульфид тетракалиевая соль формулы 1 качестве реагента для визуальногопределения тиолов в воде.