Способ количественного определения изониазида

259188 2ра крахмала и продолжают титроватьдо исчезновения сине-розовой окраски раствора.Параллельно проводят холостойопыт 1,беэ раствора изониаида).Содержание изониазида ( Х ) вычисляют по формуле 10 Взято изониазида,мг Метрологическиехарактеристики Найдено изониазида мг . Х Х = 9897 10,49 2,9611 14 е 10 Эф 9801 3,0. 98,70 99,50 98,59 99,32 98,72 п = 0,413 4,0 5,4226 19,2 х.= 0,184 24,63 6,9526 26,23 7,4042 Х = - .0 511 7,0 7,5 Определено 3,0-7,5 мг иониаэидас точностью 0,57.,П р и м е р 2, Количественное определение изониазида в субстанции(С.НЯО, М 137,4).0,25 г (точная навеска) изониазида помещают в мерную колбу на 500 мл,растворяют в воде и доводят до метки.В коническую колбу для титрованияемкостью 200 мл помещают 15 мл 1 1Изобретение относится к анализу органических химических соединений, а именно к способам количественного определения иониазида, который широко используется в медицинскойрак" тике в качестве активного противо- туберкулезного бактериостатического препарата.Цель изобретения - упрощение способа.П р и м е р 1. В коническую колбу для титрования емкостью 200 мл помещают 15 мл 0,015 М раствора периодата калия и при интенсивном перемешивании с,помощью магнитной мешалки ( 800 об/мин ) в колбу прибавляют иэ бюретки со скоростью 2,5 мп в минуту 6-15.мл анализируемого раствора, содержащего 3,0- 7,5 мг иэониазида, Затем в колбу прибавляют 20 мл 6 М раствора уксусной кислоты, 6 мл 1 М раствора молибдата аммония.и тщательно перемешивают ее содержимое; Наконец, прибавляют 5 мп 203-ного раствора иодида калия, перемешивают и выделившийся иод титруют 0,025 н. стандартизированным раствором тиосульфата натрия. К концу титрования прибавляют 0,5 мл 0,57-ного раствоХ, Х: - - 100,6 пягде АЧ - объем стандартизированного раствора тиосульфатанатрия, израсходованный в данализе с вычетом объемав холостом опыте, мл;Ю - концентрация стандартизированного раствора тиосульфата натрия, г-экв/л;20 М - молекулярная масса определяемого изониаэида;,и и - число моль периодата, реагирующих с 1 моль изониазида (и 2)25 .- количество взятого дляанализа изониаэида, мр.Данные количественного определения 3,0-7,5 мг изониазида представлены в табл,1 (СННО, М 137, 14; Зо Ы 0,0247).Таблица 1 0,015 М раствора периодата калия ипри.интенсивном перемешивании с по-.мощью магнитной мешалки (800 об/ми)в колбу прибавляют иэ .бюретки соскоростью "2,5 мл/мин 10 мп анализируемого раствора, содержащего5,0 мг изониазида. Затем в колбу ф прибавляют 20 мл 6 М раствора уксусной кислоты, 6 мл 1 М растворамолибдата аммония, и тщательно перемешивают ее содержимое, Далее,прих 10099,2 (%)Определено 5,0 мг изониазида с точностью до 0,3%, 20П р и м е р 3. Количественное определение иэониазида в таблетках по 0,3 геВзвешивают 10 таблеток и растирают их в порошок, Среднюю массу 25 одной таблетки (точная навеска) растворяют в 40 мл дистиллированной воды и фильтруют через бумажный Фильтр в мерную колбу емкостью 500 мл, доводят водой до метки и перемешивают.В коническую колбу для титрования емкостью 200 мп помещают 5 ип Холостой опыт (без анализируемого раствора) проводят аналогично,Содержание иэониаэида в одной таблетке ( Х) вычисляют по формуле где 0,3 - количество изониаэида,содержащегося в одной таблетке по прописи, г.Данные количественного определения иэониазида в таблетках по 9,3 гпредставлены в табл. 2Таблица 2 Содержание изониазида в одной таблетке Метрологические характеристики г % х = 98,21 бп= Оэ 237 Я-= 0,106 20,60 20,63 20,67 0,2943 0,2947 98, 09 98,23 98,43 0,2953 97,86 ЬХ= 0,294 0,2936 0,2953 20,55 20,67 98,43 лем, добавление нодида калия и тит" 50 рование тиосулъфатом натрия в присутствии крахмала о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа к раствору нериодатакалия добавляют анализируемый раст" 55 вор, раствор уксусной кислоты, молибдата аммония, иодида калия с последующим титрованием полученной смеси.раствором тиосульфата натрия. Определено содержание иэониаэида в таблетках по 0,3 г с точностью до 0,3%. Длительность проведения способа составляет 14-18 мин..Формула и э о б р е т е н и я Способ количественного определения изониазида, включающий обработку анализируемого раствора окислите 3 1259188 4 бавляют 5 мл 20%-ного раствора 0,015 М раствора периодата калия и иодида калия, перемешивают и выделив- при интенсивном перемешивании с пошийся иод титруют 0,0249 н.раство- мощью магнитной мешалки (800 об/мин) ром тиосульфата натрия. К концу тит- в колбу прибавляют иэ бюретки со роваиия прибавляют 0,5 мл 0,5%-ного 5 скоростью 2,5 мл/мин 10 мл аналираствора крахмала и продолжают титро- эируемого раствора, Затем в колбу вать до исчезновения сине-розовой прибавляют 20 мп 6 М раствора уксус-. окраски раствора. Расход титранта ной кислоты, 6 мп 1 М раствора молибсоставляет 1753 мл. дата аммония и тщательно перемеши. Холостой опыт ( без раствора изони О, вают ее содержимое. Далее прибавляют азида ) проводят аналогично. Расход , 5 мл 20%-ного раствора иодида катитранта составляет 0,10 мл. лия, перемешивают и выделившийсяПо формуле 11) вычисляют содержа- иод титруют 0,0250 н. раствором ние изониазида тиосульйата натрия К концу титрова(17 53-0 10) 0 0249 137 14 5 ния прибавляют 0,5 мп 0,5%-ногоХ6 2 5д т 2- траствора крахмала и продолжают титровать да исчезновения сине-розовойокраски раствора.