Способ определения содержания метоксильных групп в пектиновых веществах

Произв Наука ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ОПИСАНИЕ ИЗО ВТОРСКОМУ СВЬЩЕТЕЛЬСТВ(71) Институт органической химиАН КирССР(53) 543.42,062(088.8) колев Г., Маринов И., ОгняПектиновые вещества. Химиядство, Приложение, София:искусствд, 1956, с. 98. 4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯТОКСИЛЬНЦХ ГРУПП В ПЕКТИНОВЫХ ВЕСТВАХ(57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу определения содержания меток- сильных групп в пектиновых веществах. Цель изобретения - ускорение и упрощение способа. Определение ведут измерением оптической плотности водно" го раствора анализируемого пектинового вещества. Содержание метоксильных групп определяют по графику зависимости оптической плотности от содержания метокснльных групп, Для построения градуировочного графика добавляют к Ь мл 1 Х раствора пектинового вещества 1 и раствора щелочи. К полученному раствору через определенные промежутки времени добавляют 1 млн. раствора соляной кислоты. Затем измеряют оптическую плотность полученвах растворов и строят градунровочный график. Длительность проведения анализа 10-15 мнн. 3 табл.1259163 Таблица 2 Годержание ОСНгрупп, Х Опыт Оптическаяплотность Цель изобретения - ускорение иупрощение способа. Изобретение относится.к аналитической химии, а именно к способам количественного определения меток- сильных групп в пектиновых вещест- вах0,38 0,52 денные знаьных групп 10 .7 7,50 П р и м е р 1. Построение калиб 1 ровочного графика. В каждую из пяти колб емкостью 10 мл помещают по 5 мл 1 Ж-ного раствора свекловичного пектина, приливают 3 мл воды и по 1 мл 1 н. раствора щелочи и оставляют на 3-10 мин. В первую пробирку тотчас приливают 1 мл 1 н. раствора соляной кислоты для прекращения процесса омыления, во вторую - через 3 мин и т.д. Оптическую плот- ность определяют на ФЭК-Н.В табл.1 приведены значения оптической плотности в зависимости от содержания метоксильных групп, определенных.по известному способу путем титрования, омыления с. последующим титрованием. На основании данных табл,1 строят калибровочный график. Опыт Содержание Оптическая ОСН - групп, плотность жП р и м е р 2. Готовят 0,5 Х-ный раствор определяемого свекловичного пектина и определяют его оптическую плотность. По калибровочному график находят содержание метоксильных гру определяемого пектина. Е табл.2 приведены иай чения содержания метоксил в свекловичном пектине.Все определения проводят при ком О натной температуре, причем колебаниятемпературы в интервале 17-22 С невлияют на величину оптической плотности, Значения рН в интервале 510 также не влияют на величину оптической 2 плотности, Обычно О, 53-ные растворыректина имеют рН 5-6. Для определеНия метоксильных групп свекловичного пектина лучшие результаты получают при концентрации 0,3 0,57; ИаксиЗО мальное значение метоксильной составляющей в пектиновых веществах достигает 16,ЗХ, при этом величина оптической плотности равна 0,1. При содержании метоксильных групп менее З 0,5 Ж определить оптическую плотностьневозможно из-за высокой мутностираствора, так как препарат практически не растворяется. Для определения содержания метоксильных групп впектииовых веществах другого проис"хождения необходимо строить калибровочный график по пектиновому веществу того же происхождения. Так дпя яблочного пектина оптимальным является калибровочный график, построенныйв пределах концентраций 0,15-0,2 Я.В табл,3 приведены результаты определения метоксильных групп по предлагаемому и известному способам.50 .Таблица 3Япыт предлагаемому известному5 4,34 4,40 2,30 2,30 10 Ь,90 8,92 Составитель В.ГладковТехред И.Верес Редактор Н, Марголина Корректор М Шароши Заказ 5115/42 Тираж 7778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4 15Как видно из табл.3, данные, полученные при определении содержания метоксильных групп о оптической плотности, хорошо согласуются с результа 163 4тами общепринятого титрнметрическогометода, однако время, необходимоедзя проведения анализа по предлагаемому способу, составляет 10-15 мин,в то время, как по известному 3 ч. Формула нзобрегения Способ определения содержания метоксипьных групп в пектиновых веществах, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения и упрощения способа, измеряют оптическую плотность раствора анализируемого вещества с последующим определением содержания метоксильных групп по градуировочному графику зависимости оптической плотности от содержания метокильных групп.