Способ атомно-абсорбционного анализа растворов

(21) 3917163/2 (22) 25.04,85, (46) 23.09,86. (71) Уральский Красного Знаме институт им. С (72) В.Б. Атна и Ю.Б. Атнашев (53) 543,422.5 Бюл. орден и пол М. Ки ев, В 35Трудовогоехническийва Музгин 088.8) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР1 О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56) Львов Б.В. Атомно-абсорционный спектральный анализ, - М., Наука, 1966, с. 178.Муэгин В.Н., Пилипенко Е.П., Ляшенко Ю.П., Атнашев Ю.Б. Применение вольфрамовой спирали в качестве электротермического испарителя-атомнзатора в спектральном анализе. Журнал прикладной спектроскопии, 198, т, 29, Ф 2, с. 364-372.(54) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА РАСТВОРОВ (57) Изобретение позвопяет повысить чувствительность атомно-абсорционного анализа. Достигается эффект путем микроконцентрирования определяемого элемента на поверхности спирали. При пробоотборе раствор пробы пропускают через спираль атомиэатора со скоростью течения О, 1-0,3 м/мин в течение О, 1-15 мин при вращении стакана с раствором пробы вокруг его вертикальной оси. При этом скорость течения Ч раствора пробы через спираль атомизатора задают выбором угловой скорос- Е ти оЗ вращения стакана и расстояния К от центра вращения стакана до местоположения спирали и рассчитыва ют по формуле Ч = сд К, 2 ил, 1Изобретение относится к областианалитической химии и может бытьигпользовано при определении микроколичеств элементов атомно-абсор 1259162вращение раствора пробы в направлении от боковых стенок стакана к центру. Такое вращение раствора пробы приводит к его лучшему перемешиванию,О 15 О 25 30 35 40 45 50 55 ционным методом.Целью изобретения является повышение относительной чувствительности анализа за счет микроконцентрирования определяемого элемента на поверхности спирали.Сущность способа атомно-абсорционного анализа растворов состоит в том, что при пробоотборе раствор пробы пропускают через спираль атомизатора со скоростью течения в пределах 0,1 - 0,3 м/мин в течение 0,1 - О.,5 мин при вращении стакана с раствором пробы. вокруг его верти - кальной оси, При этом скорость течения Ч раствора пробы через спираль атомиэатора задают выбором угловой скорости й) вращения стакана и расстояния К от центра вращения стакана до местоположения спирали и рассчитывают по формуле Ч =и) К.Значения скорости течения раствора пробы выбирают, исходя из эффективности процесса сорбции. При скорости течения раствора пробы менее О, м/мин эффективность процесса сорбции низка, что свидетельствует от обеднении пограничного слоя раствора пробы ионами элементов. При скорости течения раствора пробы более 0,3 м/мин стабилизируется толщина пограничного раствора пробы и чувствительность анализа практически не повышается, что свидетельствует о том, что скорость поступления ионов определяемых элементов к поверхности спирали определяется . в основном концентрационной диффу. зией через пограничный слой, Кроме того с увеличением скорости течения раствора пробы повышается вероятность механической деформации спирали, что влечет за собой ухудшение чувствительности и воспроизводимостианализа.Кроме того, в предлагаемом способе атомно-абсорционного анализарастворов используется еще одинмеханизм перемешивания раствора пробы. Благодаря тому, что раствор пробывращается не как твердое тело, т.е.слой раствора пробы, находящийсяближе к центру стакана,за счет силтрения вращается с меньшей угловойскоростью, имеет место круговое Иинимальное время протекания раствора пробы через спираль атомизатора (0,1 мин) связано с временемотбора пробы путем погружения спирали в стакан с раствором пробы и с временем. начала вращения стакана сраствором пробы вокруг .его вертикальной оси. Иинимальное время протекания раствора через спираль атомизатора (15 мин) задается с уче".г. том дальнейшего роста относительной чувствительности анализа и его экспрессности.П р и м е р. Проводят атомно-абсорционный анализ растворов на содержание следовых концентраций эле-. ,ментов.На фиг. 1 (кривая 1) приведена зависимость поглощательной способности свинца (С = 0,02 мкг/мл, время концентрирования 6,0 мин, рН=2,0) от скорости протекания раствора пробы через спираль атомизатора; на фиг. 2 - зависимость поглощательной способности атомно-абсорционного поглощения свинца (С = 0,02 мкг/мл, скорость течения 0,2 м/мин, рН=2,0) от времени концентрирования (кривая 2 - при вращении стакана с раствором пробы вокруг его вертикальной оси, кривая 3 - при неподвижном стакане)Как видно из приведенных на фиг.1 и. 2 кривых,поглощательная способ ность в случае вращающегося стакана с раствором пробы возрастает в 5-10 раэ по сравнению с неподвижным стаканом. Достигнутые пределы обнаруже ния свинца 0,0001 мкг/мл позволяют провести анализ речной воды на наличие его следовых концентраций.Значения найденной концентрации свинца (0,002 мкг/мл, Бг = 27) хорошо согласуются с данными, полученными независимым методом инверсионной вольтамперометрии.Эффект от применения изобретения заключается в повышении относительной чувствительности анализа в 5-10 раз.По сравнению с известным способом.атомно-абсорбционного анализарастворов с использованием серийно выпускаемой графитовой кюветы предлагаемый способ атомно-абсорционного анализа растворов с исполь3 1259162 .4 зованием электротермического спи- мосфере защитного газа путем прорального атомизатора обладает луч- пускания электрического тока чешей чувствительностью анализа, яв- рез спираль с последующим измереляется менее энергоемким. нием сигнала атомной абсорбции,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что ф о р м у л а и з о б р е т е н и я с целью повьппения относительнойчувствительности анализа за счетСпособ атомно-абсорбционнбго ана- микроконцентрирования определяелиза растворов с использованием мого элемента на поверхности спи" электротермического спирального ато О . рали, при пробоотборе раствор промизатора, выполненного из тугоплав- бы пропускают через спираль атомикой проволоки, включающий отбор затора со скоростью течения 0,1 пробы путем погружения спирали в 0,3 м/мин в течении О,1 - 5 мин стакан с раствором пробы, высуши- при вращении стакана с раствором ванне пробы и ее атомизацию в ат пробы вокруг его вертикальной оси. 5 ИФиа 8Составитель О,ИатвеТехред М.Ходанич Редактор Н, Марголи орректор Г. Решетн каз 511 Тирах 778 ВНИИПИ Государственного по делам изобретений 113035, Москва, В, Р