Способ синтеза функциональных магнитных латексов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ ногоеской а и ехничесомсоМ.КичинСНэ,о перемешиультраэвука, СУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) МГУ им. М.В. Ломоносоваковский ордена Трудового КраЗнамени институт тонкой химитехнологии им. М.В. ЛомоносоЛьвовский ордена Ленина поликий институт им. Ленинскогомола(54) (57) СПОСОБ СИНТЕЗА ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ МАГНИТНЫХ ЛАТЕКСОВ путем радикальной эмульсионной полимеризациистирола или метилового эфира (мет)акриловой кислоты в водной дисперсии магнетита в присутствии эмульгатора и инициатора с последующей прививочной полимеризацией акролеина наполученный продукт при перемешиваниио т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью упрощения способа и увеличения количества магнетитсодержащихчастиц в латексе, в качестве эмульгатора и одновременно инициатора используют сополимер бутилакрилата,акриловой кислоты и диметилвинилэтинилгидропероксида общей формулы 5-107 от массы мономера вание проводят действие1249024 280 мас.7), а также упрощение процесса за счет исключения стадии очисткиконечного продукта от мономера и проведения полимеризации без введениядополнительного количества инициатора.П р и м е р 1, Смесь 0,03 г водной суспензии магнетита, 0,02 г полимера 1 следующей формулы Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способам синтеза функциональных магнитных латексов с целью их использования в качестве матриц для разделения биологических обектов.Цель изобретения - получение функциональных магнитных латексов, высоконаполненных по магнетиту (до 75- % сн,-снЦсн,-снЯсн-сн-ОСОСН 9 СООН С=- С1ссну,оонполученного согласно примерам 14 и 15, ,и 4 мл воды диспергируют ультразвуком (22 кГц) 2,5 мин при охлаждении проточной водой (15-20 С). Добавляют 0,2 мл стирола и продолжают озвучивать 15 мин при охлаждении, Одновре менно протекает полимеризация.Добавляют 0,1 мл (1,5 ммоль) акролеина и полимеризуют при озвучивании и охлаждении 10 мин. 2 мин озвучивают без охлаждения для отгонки остаточных мономеров. Получают сополимерный латекс со средним диаметром частиц0,1 мкм. Толщина слоя полиакролеина0,02 мкм. Количество магнетита 807от массы полимера. Выход (суммарный)полимера 0,25 г (847 от теории). Наличие функциональных альдегидныхгрупп на поверхности частиц латексаопределяют по реакции с фуксинсернис" . той кислотой. Частицы латекса анализируют на электронном микроскопе,П р и м е р 2. Процесс проводятпо примеру 1. В качестве основногомономера берут 0,15 г (1,б ммоль)метилметакрилата, в качестве магнетита 0,3 мл (107) феррожидкости и0,1 г полимера 1. Получают латекс сосредним диаметром частиц 0,08 мкм,содержанием магнетита 757 от массыполимера Выход полимера 0,23 г(937 от теории).П р и м е р 3. Смесь 0,4 г воцного магнетита (25,7 ), 0,02 г попимера 1 (в условиях примера 1) и 4 млводы диспергируют ультразвуком 4 мин.Добавляют 0,2 мл стирола и полимеризуют при озвучивании (22 кГц) 15 минпри охлаждении. Добавляют 0,1 мл акролеина и озвучивают 10 мин. Снимаютохлаждение, озвучивают 2 мин. Образуется латекс диаметром 0,0 б мкм. Масса магнетитсодержащих частиц 757от массы полимера. Осадок б 0 мас.7от массы латекса (по сухому остатку)Общий выход 807 от теории.П р и м е р ы 4-9, Процесс проводят аналогично примеру 1.Показатели полученного латексаприведены в таблице.П р и м е р 10, Берут 0,01 г сополимера 1 в 4 мл воды. Обрабатываютоультразвуком 1 мин при 10 С. Прибавляют 0,2 мл стирола, озвучивают20 мин при охлаждении, прибавляют0,1 мл акролеина и озвучивают еще10 мин. Выхоц полимера (после отгонки мономеров и растворителя) порядка 0,0017 г (менее 17 от теории),П р и м е р 11. Берут 0,03 г водной суспензии магнетита, 0,02 г сополимера бутилакрилата с акриловой кислотой и диметилвинилэтинилметил-третбутилпероксидом и 4 мл воды, Озвучи вают 25 мин при 10 С, добавляют0,2 мл стирола, озвучивают 15 мин,добавляют 0,1 мл акролеина, озвучивают 10 мин (все при 10 С). После отгонки мономеров суммарный выход сополимера 0,0017 г (менее 1% от теории).Коагулюма 307 Содержание магнетитнаполненных частиц менее 3%.П р и и е р 12. Процесс проводятаналогично примеру 11, но полимеризацию проводят при бО"С. Выход полимера 0,012 г (6,8% от теории по стиролу). Коагулюма 307. Содержание магнетитнаполненных частиц менее 157. П р и м е р 13 (известный). К смеси 87 акролеина, 0,57 полиглутарового альдегида БаНБО в 20 мл водной 57-ной феррожидкости добавляют по каплям 0,2 н, МаОН до рН 10,5, Смесь, ЬСО",:с 4 с 50 5 44 25 31 9300 СТ 5 55 35 10 10000 СТ 820 Н:.сзкссй выд 740 570 сЯЛО МаГ -нитноголятекса 0 45 22 33 10300 СТ 45 40 15 8800 СТ с-.5 880 То же със; сС 9 5 Составитель В. СеменэТехред Н.Бонкало Корректор В. Бутяга Редактор Н, Рогулич ПсодПИСНОся Тираж 470ВНИИПИ Государственного комитета ССС.по делам изобретений н открытссй113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4,5 Заказ 4197/25 Производствессно-полиграфическое предприятие, г., 5.ссс прод, ул. Проектная, 4 перемешивают 2 ч. Получают магнетитсодержащий латекс со средним диаметром частиц 0,04 мкм. Продукт диализуют и отделяют от магнетитнесодержащих частиц с помощью магнита. Выход полимера 1, 5 г (947 от теории) . 100 мг продукта смешивают с 4 мл смеси, содержащей 97 акролеина и 0,57. полиэтиленоксида (мол.м. 100000) в воде. Раствор дегазируют от кислорода продуванием аргоном в течение 20 мин и облучают на источнике Со (1 Мрад).60Получают магнитные полиакролеиновые частицы, представляющие собой исходный латекс с привитыми на его поверхности микрошариками полиакролеина. Выход полимера на второй стадии 0,35 г (892 от теории). Доля магнетита в конечном продукте 50 мас.7.Использованный согласно предлагаемому способу инициатор-эмульгатор получают сополимеризацией бутилакри- с 6 10 57 35 8 11200 СТ7 10 40 25 35 8000 С Лас,: (БА) ., яКрИспс Ой КНСЛОТЫ (ЙК) ИДИМСтН:СсСЬС; ПЛЭТИН.СЛГИДРОЛЕРОКСИДа(ВЗ;) по следуюш":.й методике,П р ьс;. е Р 1, . В ампулу, продутук аргос;О. пом: - зссяют 20 г ацетона,3,3ВЗГ, 5,7 г ЛК, 13,5 г БА иО,- т: т-додец.слмеркялтясса, Продуваю: 3 ч :у.им аргоном эялаивяют.сПО.".;:ерь; в .,- 13 ч при 60 С, Коьсвер 1 О сия 53 Содержание (после переосажден.ся прсьд,:;тя), мяс.7: ВЗГ 10,АК 35 с БА 55. Мол.м. 10000,О и е р с 5 В Ясссслч, проду- ТУЮ ЯьсРГОНСс.сс ПомсЦЯЮТ 25 Г ЯЦЕТОНЯ 3,3 ." ВЗ с 3,4 г АК, 7,8 г БА и О, 28;. Тс.с.".; -додецсс;смерк алтана. Про дува " эгонО. с зяплс вяютполи мер эуют ,. ч пр дО С. Конверсия 52/. СО;: ".ссре -всьсьев (после переоса;:;: .нс:. . мас.,.: ВЗГ 31, .АК 25, БА